【摘 要】
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在参考了西马金等前期工作的基础上,对控制电位库仑法测定镎含量做了进一步的研究和适当的改进,采用氧化高银(AgO)作为氧化剂,将Np氧化到Np(Ⅵ),在室温下用氨基磺酸破坏过量
【机 构】
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中核集团四○四有限公司第三分公司,甘肃兰州732850中核集团四○四有限公司第四分公司,甘肃兰州732850
【出 处】
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第三届全国核化学与放射化学青年学术研讨会
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在参考了西马金等前期工作的基础上,对控制电位库仑法测定镎含量做了进一步的研究和适当的改进,采用氧化高银(AgO)作为氧化剂,将Np氧化到Np(Ⅵ),在室温下用氨基磺酸破坏过量的AgO,以黄金网作工作电极,饱和甘汞电极作参比电极,0.5mol/L H2SO4作支持电解液,控制还原电位0.665V,氧化电位1.025V,使镎在五价和六价之间氧化还原,从而使方法精密度进一步提高.通过使用氨基磺酸省略了在手套箱中加热破坏过量AgO的步骤，使操作既安全又节省时间。
为了确定最佳的样品前处理和检测条件，进行了大量的条件试验，最终确定了二氧化镎的溶解条件、镎的氧化条件、确定了介质的种类和酸度、测定了标准电极电位、确定了还原电位和氧化电位、消除了氧气和氟离子的影响、确定了氨基磺酸的用量、对二氧化镎中可能存在的杂质离子进行了干扰试验并确定影响，最终建立了控制电位库仑法测定二氧化镎产品中的镎含量的分析方法，精密度令人满意，并对我国生产的二氧化镎产品中的镎含量进行了测定，镎含量在1-3毫克范围内，测定的相对标准偏差均在0.12％以内。该方法的建立，可以用于二氧化镎中镎含量的测定，能够满足后处理产品分析的要求，方法可靠。
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