【摘 要】
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目的:通过采用CXA试剂富集分离法,用高效液相色谱仪法测定人尿液中的痕量钒研究,得到钒作业人员尿中钒的测定方法。方法:在一定体积的尿液中,加入浓硝酸、高氯酸和过氧化氢,
【机 构】
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攀钢劳动卫生防护研究所,四川省攀枝花市 617067
【出 处】
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中国职业安全健康协会2013年学术年会
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目的:通过采用CXA试剂富集分离法,用高效液相色谱仪法测定人尿液中的痕量钒研究,得到钒作业人员尿中钒的测定方法。方法:在一定体积的尿液中,加入浓硝酸、高氯酸和过氧化氢,在电热板上加热消解至干;将残渣用220g/l的盐酸溶液溶解,加入0.1%N-肉桂酰-N-(2,3二甲苯基)羟胺的氯仿溶液(CXA试剂),样品中的五价钒与N-肉桂酰-N-(2,3二甲苯基)羟胺形成稳定的络合物V(CXA)6,经萃取分离去除尿样中钠、钾等各种高含量干扰物质,同时对尿样中痕量钒进行富集,用高效液相色谱仪法测定。结果:方法的检测限为0.013μg/l,RSD为3.03%和回收率在95.8%~107.2%之间。结论:本实验方法不仅各项技术指标均能达到痕量钒的分析要求,还具有操作简单易行的优点,不仅去除了尿样中痕量钒测定时的基体干扰,还把尿样中的钒元素富集近十倍。
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