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探讨了在核燃料循环中如何安全有效处理处置高放废物，在综述与评价国际领域Cs/Sr分离研究进展基础上，提出了以先进大孔硅基超分子识别材料及大孔硅基协同超分子识别材料，从HLW中有效分离发热元素的新方法。基于大环单冠/双冠超分子识别试剂Calix[4] arene-Crown和Calix[4]arene-Bis-Crown特结构，合成了二十余种对Cs有良好识别性能的单/双冠超分子识别主体。以大孔SiO2-P为载体，利用固定化活化灌注技术合成了几十余种新颖大孔硅基超分子识别材料及被修饰的新颖大孔硅基协同超分子识别材料，以BET和XRD等手段对其组成与结构进行了表征。对由27种金属离子组成的HNO3溶液吸附结果表明:大孔硅基超分子识别材料及被修饰的新颖大孔硅基协同超分子识别材料对Cs/Sr有明显的吸附能力，除Rb/Ba外，其他被试验的共存离子基本不被吸附。基于静态和动态实验结果，提出了从HLW中有效分离Cs/Sr及Cs+Sr的SPEC和SPSC色谱分离技术流程。