【摘 要】
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氘代氯仿(CDCl3)是氯仿的同位素体(Isotopologue),氯仿分子中的氢原子被它的同位素氘原子替代.由于其化学惰性,氘代氯仿能与大多数有机物互溶的特点,成为最常用的核磁共
【机 构】
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上海化工研究院,上海普陀200062
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氘代氯仿(CDCl3)是氯仿的同位素体(Isotopologue),氯仿分子中的氢原子被它的同位素氘原子替代.由于其化学惰性,氘代氯仿能与大多数有机物互溶的特点,成为最常用的核磁共振用溶剂.主要合成方法是在相转移催化剂存在下,氯仿在氘氧化钠的氘水溶液中进行反应,氯仿的氘化度可达99.5atom％D,此法反应时间较长,一般应用于大规模生产.还可在-78℃将ω,ω,ω-三氯代苯乙酮加入到氘氧化钠重水溶液中,产物分离后丰度可达99.2 atom％D,但该方法收率较低,仅为30％左右.此外,可在三氯乙醛中加入重水得水合氯醛-D2,然后缓慢滴加至NaOD重水溶液,在5℃下反应12 h,产物丰度大于98 atom％D,收率可达60％以上,该方法中的三氯乙醛需要经过严格的纯化与干燥,滴加和反应时间较长.同时,这三种方法的共同原料氘氧化钠重水溶液,是将金属钠投入氘水中反应制得,反应过程中会释放氘气,造成氘原子的浪费；且该反应是一个剧烈的、快速的、完全的化学反应,在反应过程中会放出大量的热,并且产物中有可燃性气体-氘气,客观上具备了发生爆炸的可能性,存在安全隐患.
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