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本实验利用碱液提取的方法，使辣椒碱、二氢辣椒碱发生碱性水解，从而被提取至水相中，提取液在反相固相萃取模式下进行净化、富集，并应用实验室自制的混合作用模式的四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取填料(NCS)作为SPE介质，优化了上样溶液pH,填料用量、洗脱剂种类、洗脱剂用量、载样速度等SPE条件，SPE的具体过程为:5mL甲醇活化填料，5mL水平衡，保持1.5 mL/min的上样速度，3 mL水淋洗，6 mL甲醇洗脱。50℃水浴下，N2吹干。残渣用200uL 20ng/mL的二苯胺溶液定容。选取了快速及灵敏的UPLC-MS法进行检测，优化了色谱及质谱条件，采用内标法进行定量，检测了几种地沟油样品中的辣椒碱、二氢辣椒碱含量，方法准确、可靠，在样品中检出的辣椒碱及二氢辣椒碱残留量高达5gg/mL。