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本文建立了用恒电流库仑法测定铀氧化物中铀含量的方法,用铁(Ⅱ)在磷酸介质中还原铀(Ⅵ)为铀(Ⅳ),钼做催化剂,用硝酸选择性地氧化过剩的铁(Ⅱ),随后向溶液中加入超过1%铀化学当量的重铬酸钾,把铀(Ⅳ)氧化到铀(Ⅵ).过量的重铬酸钾用恒电流产生的铁(Ⅱ)滴定,本方法对40mg的铀,方法的精密度好于0.02%.