【摘 要】
：
以四甲基氢氧化铵为催化剂,在极性非质子溶剂条件下,通过甲基苯基二甲氧基硅烷的水解、缩聚得水解产物,然后减压蒸馏得甲基苯基环硅氧烷,目的产物的较优收率为96.61％,纯度为99.97％.相比现有合成方法,该方法合成流程缩短、能耗降低,目的产物收率及纯度达到或高于目前较优的裂解工艺,同时可避免高温裂解下有害杂质的产生.通过1H一NMR和GC对甲基苯基环硅氧烷的结构和组成进行表征，并与现有甲基苯基环体的
【机 构】
：
中蓝晨光化工研究设计院有限公司,成都610041
论文部分内容阅读
以四甲基氢氧化铵为催化剂,在极性非质子溶剂条件下,通过甲基苯基二甲氧基硅烷的水解、缩聚得水解产物,然后减压蒸馏得甲基苯基环硅氧烷,目的产物的较优收率为96.61％,纯度为99.97％.相比现有合成方法,该方法合成流程缩短、能耗降低,目的产物收率及纯度达到或高于目前较优的裂解工艺,同时可避免高温裂解下有害杂质的产生.通过1H一NMR和GC对甲基苯基环硅氧烷的结构和组成进行表征，并与现有甲基苯基环体的合成方法进行对比。通过对甲基苯基环硅氧烷进行精馏提纯,分别得纯度99.86％的三环体(环体纯度99.90％)和99.25％的四环体(环体纯度99.98％).通过阴离子开环聚合,可得分子量70万以上的中高苯基含量甲基苯基硅生胶。
其他文献
综述了国内外苯基硅橡胶的研究进展;着重介绍了不同环状苯基硅氧烷和苯基硅橡胶的制备方法;同时描述了苯基硅橡胶的耐高低温性、耐辐照、耐烧蚀性及阻尼性能;并指出苯基硅橡胶目前仍受技术局限，成本较高，未形成大批量生产规模。因此，对于苯基硅橡胶的研究趋势主要在于探索开发出新的工艺，简化原有制备苯基硅橡胶的工艺，以此来降低成本，提高苯基硅橡胶的产量;同时还需深入开展后期苯基硅橡胶其他配方研究试验(如与其它材料
简单阐述了单组份缩合型室温固化(RTV-1)液体硅橡胶的固化机理和主要测试方法,重点介绍了单组份缩合型液体硅橡胶贮存稳定性、耐黄变性、粘结性等应用方面的研究进展,并对单组份缩合型室温固化液体硅橡胶未来的发展趋势进行了展望，指出开发能长期存放、耐黄变和对特殊材料具有良好粘结性等综合性能优良的缩合型RTV-1液体硅橡胶已成为该类硅橡胶发展的重要方向。
介绍了弹塑性硅树脂三种合成方法,并对各方法的优缺点进行了分析.并自行设计合成的弹塑硅树脂材料,经用户使用证明,已完全达到国外同类产品性能。
本文利用一种高效、高选择性、高产率合成氯硅烷的工艺，从相应的硅烷单体出发,制备了PhSiH2Cl、PhSiHCl2、PhSiCl3、Ph2 SiHCl、Ph2SiCl2、PhMeSiHCl和PhMeSiCl2,产率均在90％以上.并指出在陶瓷球或者玻璃球的存在下，通过调整含氢硅烷和氯化铜的摩尔比，可以高效高产率的合成含有不同氯原子个数的氯硅烷。陶瓷球或者玻璃球的加人，可以大幅缩短反应时间，减少溶剂
以八乙烯基倍半硅氧烷和卤代三苯胺为单体,通过Heck偶联反应制备了有机-无机杂化发光多孔聚合物,通过红外、固体13C CP/MAS NMR、固体29Si MAS NMR、元素分析等手段表征了其结构.这些材料具有高的热稳定性,通过改变三苯胺的种类和反应条件,能够调控材料的多孔和发光性能.最优化材料LHPP-3的BET比表面积为680m2/g,孔体积为0.41cm3/g,并且在紫外激发下,材料能够发黄
采用硅氢加成反应制备含苯酚官能团的有机硅单体水解制备了一种侧链为苯酚官能团的功能化聚甲基苯基硅氧烷,对其合成条件进行了一定的选择以及控制,并通过IR、NMR、TGA等对其结构性能进行表征,并对相关影响因素予以讨论.实验发现，在水解温度为33℃左右、硅氢加成温度为90℃时，且无水无氧环境下时，可以得到目标产物。同时对其热性能表征发现，苯酚基团的引入，提高了其起始分解温度，但对其最终失重改善不是很大。
以八甲基环四硅氧烷(D4)和氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,通过水解缩聚反应制备侧链含有氨丙基的硅油,并与水杨醛进行缩合反应得到侧链水杨醛类希夫碱聚硅氧烷,利用IR、1H-NMR、UV和荧光光谱对其结构和光性能进行测试和表征。
本文利用Knoeve-nagel/Diels-Alder反应合成了7,10-二苯基荧蒽和双(7,10-二苯基荧蒽)二苯基硅烷,并对这两种物质进行了光学性质、热力学性质以及对检测苯胺荧光响应的对比研究.结果表明,苯胺对这两种物质的荧光具有猝灭效应,特别是双(7,10-二苯基荧蒽)二苯基硅烷对苯胺含量的荧光响应具有很好的线性关系。
以异丁基三乙氧基硅烷和N-丁基-胺丙基三乙氧基硅烷为原料,采用盖帽闭环法合成N-丁基-胺丙基异丁基聚倍半硅氧烷(T8).通过IR、1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR、13C-H COSY、MASS和元素分析对N-丁基-氨丙基异丁基聚倍半硅氧烷的结构进行表征,并探讨了反应条件对T8收率的影响规律.研究表明:采用盖帽闭环法,以四氢呋喃为溶剂,二丁基二月桂酸锡为催化剂,调控三硅醇异丁基-PO
本论文研究了以二苯基硅二醇锂(Ph2Si(OLi)2)为引发剂,分别以N,N-二甲基甲酰胺(DMF),二乙二醇二甲醚(diglyme),1,4-二氧六环(DOE)为促进剂,引发甲基(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)阴离子开环聚合,得到了产率高,"封端窗口"宽,分子量分布窄的端基官能化液体氟硅橡胶.聚合产物的29Si NMR和GPC谱图表明以DOE为促进剂,促进剂与引发剂比值为2.0时,非