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本文将热镀锌钢板用二步法（先后浸入钼酸盐钝化液和硅烷溶液）和一步法（一次浸入加有钼酸盐钝化剂的硅烷溶液）获得钼酸盐/硅烷复合膜，用XPS和AES对两种复合膜的化学成分进行表面分析和剥层分析，用Tafel极化曲线测量和盐雾腐蚀试验（NSS）对膜层的耐蚀性能进行了研究，并将它们与单独的钼酸盐转化膜、硅烷膜对比。结果表明，由一步法制备的复合膜具有与二步法制备的复合膜相似的双层结构，内层以钼酸盐转化膜（含O、Mo、Zn、P）为主而外层以硅烷膜（含C、O、Si）为主，内外层之间及膜与锌基体之间的化学成分呈梯度变化;和单独的钼酸盐膜、硅烷膜相比，两种复合膜对腐蚀的阴极过程的抑制明显增加，自腐蚀电流减小至单层膜的1/5以下，耐蚀性显著提高;两步法制备的复合膜耐蚀性超过常规铬酸盐钝化膜，而一步法制备的复合膜的耐蚀性比由二步法制备的稍差，但仍接近常规铬酸盐钝化膜。