可用于水样中铵氮检测的荧光试剂4,5-二甲氧基邻苯二甲醛的合成及方法建立

• 作 者: 梁英[1]严春梅[1]潘英明[2]
• 机 构: 桂林电子科技大学生命与环境科学学院 桂林541004
• 出 处: 第七届全国环境化学学术大会
• 发表日期: 2013年期

以邻苯二甲醛(OPA)为荧光试剂建立的铵氮检测方法是目前最灵敏的方法,但仍然无法满足寡营养盐海域表层海水中铵氮的测定要求.该反应产物激发波长为361-365nm,位于紫外区,而目前的LED光源波长多位于可见光区,因此,基于OPA难以开发出低成本便携式检测仪.可见,研究检测铵氮的荧光新试剂,必要而有意义.采用甲氧基对OPA分子进行基团修饰，制备出M2OPA。移取25.00 mL一定浓度的铵氮标准溶液或者待测水样至50 mL聚丙烯塑料试样瓶中，依次加入0.8 mL1.80 g/L M2OPA溶液、1.0 mL 2.OOg/L亚硫酸钠溶液、2.5 mL 64.0 g/LEDTA-4Na溶液(测定实际水样时加入)，再用氢氧化钠溶液调节溶液pH为12.0，摇匀;反应50 min(平衡时间)后，设置激发波长为379 nm，荧光波长测定范围为400-600 nm，用荧光分光光度计测定其荧光光谱曲线，记录峰高处的荧光强度值IF。通过测定M2OPA与铵氮反应生成的荧光物质的激发和荧光光谱，即最大激发波长λex=379 nm，最大发射波长为λem=486 nm。相对OPA法，激发波长红移了18 nm。以超纯水为基底，绘制工作曲线，回归方程为A=135.75+614.25Cp(μmol/L，R2=0.9973)。该方法的检测限为0.032μmol/L。以蒸馏水、反渗透水、泉水、海水作为基底，测得基底加标回收率为89.4％~103.7%。最后采用本法与OPA法同时对实际水样测定。