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采用盐酸硝酸(3+1)混合酸溶解样品,残渣以无水碳酸钠熔融,然后用高氯酸脱水,沉淀经过滤、洗涤、灼烧称重,再以氢氟酸挥硅,称重,计算出硅含量.优化了测试条件,进行了不确定度评定.方法适用于CuSi16合金中硅的测定,相对标准偏差(n=6)为0.19%,加标回收率在98.3%~101%之间.