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以热缩法生产的含苯基三氯硅烷的甲基苯基二氯硅烷为原料,通过共水解缩聚反应,碱催化裂解反应等工艺,制备了甲基苯基环硅氧烷.研究了原料组成、水解反应温度、反应时间、水与Si-Cl摩尔比、催化剂用量等因素对甲基苯基环硅氧烷制备的影响。确定的最佳共水解工艺条件为：反应温度为50℃～70℃,反应时间为2～4h,水与Si-Cl摩尔比为7～10,最佳的裂解反应条件为：氢氧化锂为催化剂,质量百分数1.5,甲基苯基环硅氧烷的最高产率为97.O％,纯度为99.5％.采用核磁共振、气相-质谱联用仪等手段对制备的甲基苯基环硅氧烷的结构和组成进行了确认.