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通过向2-磺酸对苯二甲酸单钠盐与三氧化铬反应体系中添加适量氢氟酸，采用水热法一步直接合成出磺酸功能化MIL-101(HSO3-MIL-101)材料。该方法通过向合成体系中引入矿化剂F-离子，从而显著缩短了材料晶化时间。作为多相催化剂，所制备的HSO3-MIL-101 在苯甲醛与乙二醇的缩合反应中显示出高的活性和良好的重复使用性。