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在AOT/正丁醇/正庚烷/水的四元微乳液体系中的合成了Fe-Ni合金的前驱体,于适当的温度下热处理,在400℃形成了物相单一的FeNi3纳米合金.用X-射线衍射和透射电镜(TEM)对FeNi3纳米合金进行表征;用循环伏安法研究了不同温度热处理产物的电化学过程,结果表明该合金出现两对氧化还原峰,电量储存能力较大,可以作为准可逆电极使用,且在扫描速率变小的趋势下,CV曲线有对称性增强的趋势;随着扫描速率的增大,该合金电极的电存储能力减小.