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本文建立了一个灵敏、简单的测定天然水体中光照下经基自由基的测定方法。采用二甲基亚砜捕获经基自由基，产生甲醛，然后与铵和乙酰丙酮反应。采用高效液相色谱-荧光检测器对产物进行了分析。对甲醛的衍生化反应的影响因素和捕获的经基自由基反应，以及该方法的适用性，进行了研究。在优化的实验条件下，羟基自由基的定量下限为30 nmol L-1，30-3000 nmol L-1定量范围和0.9978的相关系数。采用所提出的方法，对太阳光下照射湖水、海水和湿地水以及在硝酸盐、亚硝酸盐下产生的羟自由基进行了产生情况初步研究。