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二硫化钼纳米片是一种具有二维超薄原子层结构的材料，由于其比表面积大、吸附能力强，并具备优异的光、电、催化等性能，近年来引起了研究者的广泛关注[1].同时，电子科技的发展以及能源危机的出现，带来了环境污染严重、能耗大等一系列问题.因此，成本低、污染小且效率高的可用于能源储存和转换设备中的新型材料急需被研究开发.具有层状结构的纳米材料以其出众的机械、电学、光学等性能成为了近年来的研究热点，其中以MoS2、石墨烯为代表的一类二维纳米材料已经被学者们广泛关注[2].目前，合成MoS2的方法主要有水热法、热分解法、氧化物硫化法等.本文利用(NH4)2MoS4为前驱体，首次采用乙酸作为插层剂降低合成温度，在油铵体系中进行热分解得到层状MoS2.