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我国新颁布的GB/T 2763-2014 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》,将于2014年8月1日起开始施行,食品农药最大残留限量指标将由现行的2293 项增加到3650 项,新增1357 项.针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标及多发、易发问题,新标准重点规定了鲜食农产品中农药残留限量,为115 个蔬菜种(类)和85 个水果种(类)制定了2495 项限量标准,较2012年标准增加了904 项.面对大量的受管控农药和很低的允许残留量,开发高灵敏分析方法显得更为迫切.本文参考美国AOAC 规定的样品前处理方法,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱LCMS-8050 联用,建立了蔬菜中199种农药的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用的分析方法.该方法在30 min 内完成199种农药的分离.不同浓度的精密度实验结果表明:保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.17%和0.59~8.89%之间,仪器精密度良好;校准曲线相关系数均大于0.995;仪器检出限0.002~2.143 μg/L 之间,定量限在0.0072~6.433 之间;不同蔬菜基质中5 μg/L 浓度加标的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.17%和0.46~6.89%之间;采用QuEChERS 前处理方法的加标回收率在70.5~115.2%之间.该方法分析速度快、重复性好、灵敏高,适合蔬菜中常用农药的高灵敏度检测.同时,为了应对实际样品中的农药定性筛查,使用自动触发产物离子扫描,色谱峰对应的质谱图与岛津所建质谱库进行搜索,搜索可得到匹配度、对应化合物质谱图及相关信息等,从而进行快速可靠的定性分析.