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建立了基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)-荧光-紫外检测器串联测定植物油中苯并(a)芘的分析方法.以C18和Florisil硅土作分散剂,乙腈为洗脱剂,浓缩后通过荧光-紫外串联来测定,提高了定性的准确度.结果表明,方法检出限为0.5μg/kg,加标回收率在93.2％～99.6％,相对标准偏差RSD在2.1％～3.6％。