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以环三磷腈二胺(B3)为原料，分别用传统方法(Mannich反应，即方法A)与新方法(Schiff碱还原后与甲醛成环，方法B)合成了主链上同时含有苯并噁嗪基团和无机磷腈环的线性预聚物polymerⅠ与polymerⅡ。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、凝胶渗透色谱法(GPC)、示差扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)对相应预聚物的结构、分子量、固化行为以及固化后相应聚合物的热性能进行了对比研究。GPC测试结果显示，用方法B合成的苯并噁嗪预聚物的分子量比用传统方法A合成的相应预聚物的分子量高。DSC测试结果显示，用方法B合成的苯并噁嗪预聚物的起始聚合温度、最大放热峰温度和聚合放热焓都比相应用方法A合成的苯并噁嗪预聚物要高出很多。TG测试结果显示，用方法B合成的苯并噁嗪预聚物交联反应后，具有更高的热分解温度和高温残焦量，其高温残焦量高达70.1％。