【摘 要】
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目的：建立一种高效液相色谱一质谱联用法同时测定人血浆中的文拉法新和其三种代谢产物：氧去甲基文拉法新、氮去甲基文拉法新和氮氧双去甲基文拉法新的浓度。方法：血样采用经典液相萃取法，血浆样品碱化后用乙醚提取两次，合并吹干用流动相定容，再用BDSHYPERSILC18column(5μm，250mm×4.6mm)柱分析;流动相为(30mmol/L，醋酸铵+1‰甲酸+0.1‰三氟乙酸)：乙腈=40∶60，并
【机 构】
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中南大学湘雅二医院临床药学研究室 中南大学药学院
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目的：建立一种高效液相色谱一质谱联用法同时测定人血浆中的文拉法新和其三种代谢产物：氧去甲基文拉法新、氮去甲基文拉法新和氮氧双去甲基文拉法新的浓度。
方法：血样采用经典液相萃取法，血浆样品碱化后用乙醚提取两次，合并吹干用流动相定容，再用BDSHYPERSILC18column(5μm，250mm×4.6mm)柱分析;流动相为(30mmol/L，醋酸铵+1‰甲酸+0.1‰三氟乙酸)：乙腈=40∶60，并且采用线性梯度洗脱，梯度由40∶60至54∶46.内标为艾司唑仑;质谱仪采用选择性离子通道模式检测，通道Ⅰ选择m/z为295.0的离子检测内标，通道Ⅱ选择m/z为232.3和250.4的离子检测氮氧双去甲基文拉法新，通道Ⅲ选择m/z为246.4和264.4的离子检测氧去甲基文拉法新和氮去甲基文拉法新(因为它们的分子量相同)，通道Ⅳ选择m/z为260.4的离子检测母药文拉法新。
结果：文拉法新的线性范围为0.4-1400ng/ml，氧去甲基文拉法新为0.2-900ng/ml，氮去甲基文拉法新为0.3-1000ng/ml，氮氧双去甲基文拉法新为0.2-750ng/ml。他们的萃取回收率均高于73％，方法回收率均高于76％。日内RSD分别小于5％和4％(n=3)。
结论：本方法准确，灵敏，稳定可靠，可用于文拉法新及其代谢物的人体药动学研究和临床治疗药物监测。
其他文献
目的：探讨电针对糖尿病周围神经病变大鼠坐骨神经calpainⅡ调节作用的机制。方法：本研究将Wistar大鼠采用链脲佐菌素(Streptozocin,STZ)诱导DPN大鼠模型,随机分为模型组、非经穴组和电针经穴组,与正常组比较,电针经穴组取大鼠肾俞穴、足三里进行电针治疗,非经穴组选用尾尖进行电针治疗,电针参数均采用连续波,频率2HZ,通过神经电生理检测电针对坐骨神经功能的调节作用,免疫组化和荧光
针灸是中医学的重要组成部分,针灸因其独特的医疗方法和卓越的临床疗效获得广大患者的亲睐,并传播到世界各地。针灸疗法治疗痛经不仅疗效佳,副作用小,而且能预防其发作,近年来颇受临床医师和患者的青昧,取得较快的发展。但是由于在医疗环境和文化背景等方面的差异,使得国内外在针灸治疗原发性痛经方面存在诸多不同。本文基于国内外文献数据库和相关网站检索了近几十年来针灸治疗原发性痛经的临床研究文献,本文仅综合相关文献
目的:大量基础动物研究和临床实践显示,针刺某些特定穴位不仅可以调节机体各种生理机能,还可以治疗一些躯体和内脏的疾病。从现代生命科学角度来看,经络系统应该是人体生命信息调控的复杂体系,它应包含机体多种系统的参与,其中神经系统是重要基础之一,而针刺穴位的局部神经效应则是针刺效应的关键。本研究运用记录支配足三里穴位区域的神经束放电方法,观察手针和电针刺激大鼠足三里穴位后诱发的放电变化,初步阐明针刺穴位的
原发性痛经是妇科常见病之一,据统计,发病率为42％-90％,严重影响了青春期妇女的身心健康。因此,建立一种稳定可靠、重现性好且简便经济的大鼠痛经模型对进一步研究痛经的发生机制和治疗方法具有重要意义。根据动物的生理特性,制备痛经模型的最佳动物是大鼠和小鼠,已有研究者对小鼠痛经模型的制备作了详细研究,建立了可靠的模型制备方法。但小鼠因其体积过小,不适用于某些科学研究,而大鼠是用于科学研究的最佳选择。目
目的：探索白血病患儿体内6β-OHFC/FC比值在不同化疗阶段区别及其意义。方法：采用尿样法测定6β-OHFC/FC比值。结果：对不同化疗阶段的白血病患儿，6β-OHFC/FC比值有显著性区别。结论：6β-OHFC/FC比值对白血病患儿的治疗预后评估及其危险度分级有一定的参考价值。
目的：探讨ALL患儿治疗与患者尿中6β-羟基氢化可的松/氢化可的松比值相关性与正常儿童群体间的差异及化疗前后患儿对CYP3A酶活性影响。方法：测定尿中6β-羟基氢化可的松/氢化可的松比值，计算体内CYP3A酶活性。结果：1.ALL儿童患者化疗前后有显著性差别：2.ALL儿童患者化疗前-化疗后酶活性与正常儿童酶活性有显著性差别。结论：ALL患儿化疗前后体内CYP3A酶活性差异极大，可为临床制订个体化
目的：建立人血浆中氨溴索浓度测定的HPLC-MS方法。方法：以芬太尼为内标，样品碱化后，用乙醚-正己烷(1∶1，v/v)萃取，振荡离心，取上清液挥干，用100μl20％乙腈定容，HPLC-MS进行测定。色谱柱为BDSHYPERSIL C18柱(250mm×4.6mm，5.0μm,Thermo electron corporation,USA)，柱温45℃，流动相为30mM醋酸铵溶液(0.4％甲酸)
目的：建立人血浆中舍曲林浓度的HPLC-MS测定方法。方法：色谱条件为YMC-PackODS柱(150×4.6mm，5μn)，柱温40℃;流动相：为30mmol·L-1醋酸铵溶液(含0.5％甲酸，0.02％三氟乙酸)-乙腈(62∶38)，流速为1.6mL·min-1，分流比为2∶1，约0.53mL·min-1注流入MS检测器;质谱条件采用电喷雾电离源正离子模式，选择性监测质荷比(M/Z)为159(
目的：建立测定人血浆中游离和总的依折麦布浓度的LC-MS/MS方法，进行依折麦布片po给药的药动学研究。方法：22名志愿者血样经叔丁基甲醚萃取吹干重组后进样测定游离的依折麦布浓度，另取血样经β-葡萄糖苷酸酶水解后叔丁基醚萃取吹干重组后进样测定总的依折麦布浓度。色谱柱为CapcellC18柱(50mm×2mm，5μm)，内标13C6-依折麦布。流动相由5mmolL-1乙酸铵水溶液(A泵)和乙腈(B泵
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