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采用电化学-表面等离子体共振(ESPR)技术，研究了B-R缓冲溶液中邻联甲苯胺(σ-TD)电氧化生成的电荷转移配合物(CTC)的电沉积行为及共存硫酸皮肤素(DS)的影响。在弱酸性溶液中进行循环伏安扫描时，观察到倒“V”字型SPR响应，对应于σ-TD电氧化会产生水溶性差的电荷转移配合物(CTC)中间体在金电极上的沉积和溶出。考察了溶液pH、电位扫描速率的影响。同时发现共存硫酸皮肤素(DS)可显著增大该SPR响应，采用红外和紫外-可见光谱表征了CTC和DS间的相互作用。结果表明，SPR响应随DS浓度增加而增大，在0．164~10．6μmol·L-1DS范围内呈良好线性关系，检测下限为8 nmol·-1，与用EQCM法(检测下限为84 nmol·L-1)比较，此法显著提高了检测灵敏度。藉此建立了DS的电化学分析新方法，具有电极表面可动态更新的特点。