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采用自动固相萃取-高效液相色谱技术,建立了饮用水源水中痕量联苯胺的检测方法.调节水样pH值≥12,用PLS-3固相萃取柱富集,5 ml甲醇洗脱后浓缩定容.以甲醇-水为流动相,检测波长285 nm.该方法检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差2.02#~3.82#,实际水样不同浓度加标回收率在88.0#~98.5#之间.