【摘 要】
：
本文介绍微波快速灼烧技术在X荧光光谱分析还原铁中的应用。采用微波技术对还原铁样品进行预氧化,使金属铁和氧化亚铁转化为氧化铁,然后采用预氧化后的样品进行玻璃珠熔融,试验表明微波灼烧炉对还原铁样品灼烧均匀,烧损值近-30％时,标准偏差小于0.05％,相对于常规马弗炉预氧化样品,时间短、能耗低。样品的X-荧光光谱法分析结果与与化学湿法分析结果比较表明,有较好的准确性。
【机 构】
：
宝钢研究院分析测试研究中心 上海宝山 201900
【出 处】
：
2008年国际冶金及材料分析测试学术报告会
论文部分内容阅读
本文介绍微波快速灼烧技术在X荧光光谱分析还原铁中的应用。采用微波技术对还原铁样品进行预氧化,使金属铁和氧化亚铁转化为氧化铁,然后采用预氧化后的样品进行玻璃珠熔融,试验表明微波灼烧炉对还原铁样品灼烧均匀,烧损值近-30％时,标准偏差小于0.05％,相对于常规马弗炉预氧化样品,时间短、能耗低。样品的X-荧光光谱法分析结果与与化学湿法分析结果比较表明,有较好的准确性。
其他文献
采用四硼酸锂熔融样品,制成玻璃体熔片,然后用X-射线荧光光谱法测得熔片中总钙含量,减去通过用红外吸收法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。应用到质量分数为20％～98％氟化钙的测定,测定值与认定值和化学法测定值吻合,最大标准偏差为0.5％.
通过对制样条件的研究发现合适的熔融时间和称样配比对于熔融法X荧光分析至关重要.X荧光分析生石灰的难点是没有的现成的用于制作工作曲线的标准样品.本文讨论了利用石灰石标样制备生石灰标准样品,采取玻璃珠熔融X荧光法测定生石灰化学成分,分析准确度接近于化学湿法分析水平.本方法适用于不同含量分布生石灰的日常分析.
本文介绍波长色散X射线荧光光谱在冶金物料化学成分分析中的应用,针对冶金物料化学特点及成分分析要求,采用粉末压片法和熔融法制备样品,用波长色散XRF法直接测试冶金物料各种样品中的主次元素或化合物的化学成分,极大提高了分析的精度和速度.
以无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂作熔剂,采用熔片法制样,建立了测定铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3等成分的X-射线荧光光谱法(XRF).讨论了脱模剂的选择及灼烧减量对分析结果的影响.本方法采用国家标准样品和人工合成样品来制作校准曲线,将X-射线荧光光谱法分析结果与化学分析比对,结果吻合,方法的准确度、精密度良好。
利用偏振激发-能量色散X-射线荧光光谱仪,采用粉末压片法同时测定锌精矿中的Zn,Pb,Mn,Cu,Fe,Cd,As.用国家标样和自制标样绘制工作曲线,取得了较好的效果.结果表明,该方法的精密度和准确度满足工作要求.并进一步分析了方法误差的几个主要来源。该方法与现行方法相比,分析周期短,适用于大宗锌精矿商品进出口检验的要求.
采用硝酸铵于600℃进行样品预氧化处理,1:15熔剂稀释比(Li2B4O7+LiBO2:67％+33％),于1050℃熔融制成玻璃熔片,用X-射线荧光光谱分析仪对铁矿石中Fe,Si,P,Al,As,K,Na,Cu,Zn,Pb,Ca,Mg,V,Ti,Mn等元素进行同时测定.本法用于铁矿石中15个主次元素的测定,有效提高了As,K,Na等元素强度及分析结果的准确度和精密度,实现了对铁矿石中元素的快速、
X-射线荧光分析是目前铁矿石快速分析方法之一,准确度受到铁矿石矿物组成、不均匀性、表面结构、元素间干扰等基体效应影响.此文通过实验和应用,用四硼酸锂、碳酸锂作熔剂,加钴粉作内标,用电加热熔样炉熔融制样,制成玻璃熔片,使用岛津多道X-射线荧光光谱仪定量测定铁矿石中的TFe,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P,TiO2,MnO含量,所测试样结果与化学值对比,符合性很好。熔片法消除基体效应的干扰,
采用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定软锰矿中锰和杂质成分,可把粉末样品经过适当稀释、混匀、压片和测量,其准确度和精密度尚比较满意.对主量元素Mn,Fe,SiO2,Al2O3的分析结果的相对标准偏差(RSD)较小;但低含量组分的CaO,MgO,S等由于含量低且是轻元素,RSD较大,符合低含量测量偏差大规律.由于能做到多元素快速分析,受到客户好评.
本文探讨了用X-射线荧光光谱法分析炼铁粉尘中Fe,Al,Ca,K,Mg,Mn,Na,P,Si,Ti,Zn共11种元素的方法。把炼铁粉尘用高温灼烧,使其中金属铁(MFe)、氧化亚铁(FeO)等充分氧化,利用CoKa线对FeKb线进行校正,人工制备标准样品,并将部分样品的测定结果与化学湿法分析结果做了比较,其结果大体相符.
利用X-射线荧光光谱仪,通过能谱扫描确定分析条件,实现了钢中磷、硫、砷、铅、锌、锡等元素的在线分析,各元素的分析范围为:磷0.0042％～0.047％,硫0.0094％～0.073％,砷0.011％～0.092％,铅0.0012％～0.087％,锌0.0005％～0.011％,锡0.009 3％～0.095％.用该方法对标准样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差(n=10)为1.05％～1.90％