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在稀硫酸介质中，高锰酸钾或高锰酸钾-亚砷酸钠选择性氧化钒(Ⅳ)，同时直接氧化苯代邻氨基苯甲酸指示剂，消除其校正值，在尿素存在下，亚硝酸钠还原锰(Ⅶ)或中等氧化数锰，硫酸亚铁铵滴定钒(V)。小于40 mg铬、200 mg铈不干扰钒的测定。方法简便、快速、准确、测定钒含量范围广，选择性好。用于钛合金、铝合金中钒的测定，结果满意。