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目的：建立人体检材中盐酸西布曲明的气相色谱分析方法，对南减肥药西布曲明引起的相关案例进行快速分析。方法：以空白血浆、肝脏添加标准西布曲明优化色谱分析条件，确定血浆和肝脏中西布曲明的前处理方法、标准工作曲线、线性范围、方法的精密度和回收率。在pH=12时，用乙酸乙酯提取血浆、肝脏中的西布曲明，经高速离心吸取上清液，合并多次提取液挥干定容，外标法对西布曲明定性、定量分析。并以所建方法对待测血浆及肝脏中的西布曲明药物含量进行测定。结果：该方法分析血浆、肝脏中的西布曲明其线性范围分别为：1.0～200.0μg／mL(r=0.9998)；5.0～200.Oμg／g(r=0.9998)；最低检测浓度分别为：血浆0.2μg/mL、肝脏1.0μg，g(S/N≥3)，日内、日间RSD5≤5.6%，回收率在90.7%～101.1%之间。结论：该方法分析体内检材中的盐酸西布曲明准确、实用，适用于快速测定血、肝中的盐酸两布曲明含量和用于法医药(毒)物鉴定。