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采用微乳液快速冷冻共沉淀法成功制备了复合掺杂Y(Ⅲ)和CO(Ⅱ)非晶态Ni(OH)2粉体材料。样品采用XRD,SAED,SEM,EDS和Raman光谱对其结构形貌和成分进行表征分析,同时将样品组装成碱性MH-Ni模拟电池,进行了电化学性能测试。结果发现,复合掺杂Y(Ⅲ)和CO(Ⅱ)样品为非晶态,结构缺陷较多,颗粒大小较均匀,样品电极在80mA/g恒流充电6 h,40mA/g恒流放电,终止电压为1.0 V的充放电制度下,复合掺杂Y(Ⅲ)和CO(Ⅱ)样品电极的放电电压平台为1.278 V,放电容量高达335.7mAh/g,并且样品电极反应的电荷转移电阻较低。