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采用共沉淀法制备了Co掺杂SnO2纳米颗粒，并分别在氧气，氮气，真空环境下进行500℃热处理，研究热处理气氛对样品微观结构及光致发光特性的影响。纳米颗粒为单晶金红石型SnO2相，热处理不改变相结构，且没有Co金属析出和氮化物形成。X射线吸收近边谱结果说明经真空和氮气热处理的SnO2纳米颗粒存在大量氧空位，氧气热处理后本征氧空位数量大幅减少。纳米颗粒在3种气氛热处理后均观察到了蓝光和橘红光发光带，且氧气热处理的样品橘红光强度较氮气和真空热处理有大幅下降。结合微观结构分析，橘红发光带是由于氧空位捕获电子形成离子化空穴，在SnO2能隙中构成新的施主能级引起的。氮气热处理后，N 2p轨道与O 2p轨道杂化，使发光峰向长波方向漂移。