【摘 要】
：
激光烧蚀进样系统(LA)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,不仅简化了样品前处理,减少了水和酸溶液的离子化干扰,而且没有破坏样品形态,为痕量元素在固体样品中的分布分析提供了优势.本文采用LA-ICP-MS联用的方法以及有效的数据处理,实现微量元素在固体样品中的二维分布显示.分析仪器采用钢研纳克检测技术有限公司的ICP-MS Plasma-MS_300,以及激光烧蚀进样系统LA300.在
【机 构】
：
钢研纳克检测技术有限公司,北京,100081
【出 处】
：
第34届(2016)中国质谱学会学术年会
论文部分内容阅读
激光烧蚀进样系统(LA)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,不仅简化了样品前处理,减少了水和酸溶液的离子化干扰,而且没有破坏样品形态,为痕量元素在固体样品中的分布分析提供了优势.本文采用LA-ICP-MS联用的方法以及有效的数据处理,实现微量元素在固体样品中的二维分布显示.分析仪器采用钢研纳克检测技术有限公司的ICP-MS Plasma-MS_300,以及激光烧蚀进样系统LA300.在试验中,样品经过激光烧蚀形成气溶胶,ICP-MS作为检测器检测被测元素的信号强度.激光剥蚀系统采用面扫描(逐行扫描)的剥蚀方式,面扫描中设定每行的扫描长度L、扫描速度V、行间距Δw,以及扫描总行数n,扫描宽度即W(W=n*Δw).ICP-MS的扫描时间设定为t(t=L/V).ICP-MS采集到同步信号后,得到强度随时间变化的时间分辨谱图.由于谱图上的每个采样点和扫描位置相对应,根据L=V*t,将时间分辨谱图转化为强度随位置变化的位置谱图.通过插值的方法,将这n行位置谱图转化为以扫描长度为横轴,扫描宽度为纵轴的二维谱图.根据上述方法,得到的二维谱图为被测元素在面扫描区域的含量分布,谱图上每个位置的强度,为该元素在该位置上的含量.利用该方法我们对某种钕铁硼材料进行了铽和镝元素的分布分析.钕铁硼合金是一种重要的永磁材料,其主要成分为稀土元素钕(Nd)、铁(Fe)、硼(B).为了获得不同性能,可通过高压渗透等方法,用部分其他稀土元素代替钕,如铽(Tb)和镝(Dy)元素.元素渗透的均匀性,将直接影响材料的性能.因此,渗透元素在材料中的分布分析,是评判渗透工艺好坏,及预测材料可用性的最直接判断依据.经LA-ICP-MS检测及数据处理,得到Tb、Dy元素含量在扫描区域的二维分布,呈边缘往中间递减趋势.该结果与高分辨电子显微镜,扫描该样本剖面所得的结果,趋势完全一致.由此可见,LA-ICP-MS联用可对固体样品中元素的微区二维分布进行有效的分析.本文采用LA-ICP-MS联用的技术,提出了一种二维的、高分辨信息的原位微区分析技术,这在元素含量分析与空间分布分析中占据重要的地位,如金属块以及焊缝接口偏析和矿石中矿物元素二维分布分析,具有极佳的应用前景.
其他文献
现场在线、实时和准确检测化学和生物毒剂及其有毒有害物质的种类和浓度对于防范化生恐怖袭击、化生事故救援事前、事中和事后的防护和决策具有重要的作用。在场在线质谱检测技术作为化生物质的有效分析手段在化生公共安全领域中发挥出了越来越重要的作用。本文概括了质谱技术检测化生毒剂及有毒有害物质的技术特点，重点介绍了车载化生质谱仪(CBMS系列)研发历程和技术特点，在线快速检测检测生物毒剂和生物气溶胶的基质辅助激
化石能源的开采与使用已造成能源的短缺和生态环境的变化,大量CO2 排放加剧温室效应并给当今和未来的全球生态环境构成了严重威胁。直接利用太阳光催化水分解,CO2 还原为CO、和碳基含氢化合物的反应合成人类生存和发展所需的材料和燃料,以及光催化实现目标化合物的合成与转化,既可以解决能源短缺问题又可以缓解温室效应,实现自然界碳的有序循环和资源的合理利用。
目前实现了在石墨存在下，基于Cs2Br+的正热电离质谱法(P-TIMS)测定样品中的稳定溴同位素。但实验发现NO3-、SO42-两种阴离子对于溴同位素测定的干扰十分严重，同时树脂纯化的不同阶段溴同位素测定结果的稳定性也存在显著差异。本文确定了实验室中树脂纯化的最优条件以及考虑到溶液中Br-的化学惰性，决定采用简单的无机化学反应来去除NO3-和SO42-(图1、图2)。对比实验发现，使用优级纯的Ca
本文采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种快速提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂(2,2,4,4-四羟基二苯甲酮、2,4-二羟二苯甲酮、2,2-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2-二羟基-4,4-二甲氧基二苯甲酮、(2-羟基-4-甲氧苯基)苯基酮、2-羟基-5-氯二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮等)的分
High pressure,as the most efficient way to reduce the intermolecular distances,has been the subject of intensive research in various fields.1 Pressure-induced behavior of aromatic compounds recently a
With the rapid development of puffer fish aquaculture industry,the farmed puffer fish are now safe to eat.Especially,Takifugu rubripes and Takifugu obscurus are the most wide-consumed kinds of puffer
百草枯(Paraquat,PQ)和氯化琥珀胆碱(suxamethonium chloride,SUX)对人、畜均有较强的毒性作用.临床发生中毒事件后,常常需要在短时间内做出诊断,以利于尽早救治.建立快速分析方法对临床诊断、治疗以及刑事法医鉴定有十分重要的意义.面对百草枯和氯化琥珀胆碱的人体中毒事件,液相色谱-串联质谱法由于其快速、灵敏度高、可以准确定性等优点,成为检测此类物质的首选.本文利用岛津L
Gout is a common inflammatory arthritis and is caused by sodium urate deposition in and around the joints and resulted from hyperuricemia.Gout attack caused a number of important complications includi
四极杆质谱仪是,将离子化的样品首先引入由采样锥和截取锥组成的接口部分,在此处离子形成超声射流,通过截取锥而进入低真空的离子透镜系统(腔室1),经电压加速和聚焦,传输至高真空的四极杆质量分析器(腔室2).离子通过四极场的分离,按照质量数由低到高的顺序,到达倍增器(腔室2),最后经过电信号的处理形成谱图.为了保证,1、四极杆质量分析器和倍增器在施加高压的过程中不致放电；2、离子束在与真空状态下存在的气
氯苯类化合物已经被世界卫生组织确定为强烈的有毒和致癌物质,长期吸入较高浓度的氯苯类有毒有害其他,会引起头痛、眩晕、失眠及记忆力衰退并倒是血液和神经系统疾病,尤其是工厂和污染源场地的工人和居民长期接触氯苯类化合物,会显著增加再生障碍性贫血的危险,因此氯苯类化合物污染问题越来越受到人类的重视.目前常用的氯苯类化合物的检测方法主要是分光光度法、气相色谱法等,而质谱作为一种快速、灵敏的检测工具,在微量有机