【摘 要】
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本文利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯和碳酸二苯酯为原料,在TiO2/SiO2催化下,合成碳酸二甲酯和苯酚酯交换反
【机 构】
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天津大学化工学院,天津,300072
【出 处】
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第一届全国分析样品制备技术学术报告会
论文部分内容阅读
本文利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯和碳酸二苯酯为原料,在TiO2/SiO2催化下,合成碳酸二甲酯和苯酚酯交换反应中间产物MPC的新方法.将反应产物经减压精馏、碱洗,水洗,干燥等精制处理,制备了较高纯度的MPC标准品.气相色谱-质谱联用仪对MPC样品进行的定性分析结果表明,MPC标品中含有少量苯酚和DPC杂质.卡尔·费休水分测定结果表明,MPC样品中含水量为0.26﹪(质量百分比浓度).在常规气相色谱仪中采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行了定量分析,苯酚和DPC的质量浓度分别为2.04﹪和1.59﹪.将纯度为96.11﹪的MPC样品作为标准品,实现了对苯酚与碳酸二甲酯酯交换反应中间产物MPC的准确定量.
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