猪可食性组织中氟尼辛残留量的HPLC测定方法研究

来源 :2013年中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十二次学术讨论会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ding7881
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  [目的]通过HPLC检测方法研究了氟尼辛肌肉注射后在猪组织中的残留消除规律[方法]猪组织样品经1% TCA-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,PCX阳离子交换柱净化,C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸溶液和0.2%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离子正离子扫描(ESI+)方式,选择反应检测(SRM)模式检测.[结果]氟尼辛基质匹配标准曲线在0.003 ~5 μg/mL范围内呈良好线性关系(R2≥0.99).氟尼辛在肌肉、皮脂、肾脏、肝脏四种组织的检测限(LOD)为0.6 μg/kg,定量限(LOQ)为1μg/kg.氟尼辛在肌肉、皮脂、肾脏、肝脏添加浓度为1、10、500、1000μg/kg时,回收率分别在77.5% ~91.5%、74.3%~94.8%、71.7% ~91.4%、71.9% ~98.6%之间,日内变异系数4.84%~8.64%,日间变异系数4.86%~10.03%.[结论]本研究建立的猪组织中氟尼辛残提取、净化和检测方法适用于猪组织中氟尼辛残留量的测量.
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