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本文对电解法制备高铁酸钠过程中的影响因素及阳极溶解过程中的电化学机理进行了研究.通过改变电解时间、电流密度及电解液浓度等条件,以得到高浓度的高铁酸盐及较高的电流效率为前提,选取温度为35℃,电解液NaOH溶液的浓度为14mol/L或8mol/L,电流密度为17.2mA/cm2时电解3h为最适宜条件.实验还对比了两种添加剂NaCl和Na2SiO3对电解制备的影响,在NaOH溶液中添加质量分数为0.01％～0.1％NaCl溶液或者质量分数为0.01％～0.1％Na2SiO3溶液均能提高高铁酸钠溶液的浓度和电流效率.实验通过XRD表征对高铁酸钠的合成机理和阳极表面氧化物膜的组成进行了探究,发现高铁在分步合成中产生的中间产物的主要成分为Fe3O4和Fe2O3.