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本工作依据IAEA核保障分析实验室利用SIMS进行含铀微粒同位素比分析时采用的质量控制方法，结合实验室自身条件，通过研究微粒分析流程中各个环节出现的沾污和不同类型的质控样品，建立了一套SEM／SIMS微粒分析技术的质量控制方法。实验结果表明，SEM／SIMS微粒分析过程中出现的基本都是交叉污染，通风橱是样品制备和处理过程中引入交叉污染的关键区域，SEM样品腔是分析流程中引入交叉污染的关键区域，并根据沾污微粒的丰度比值列举了一份实验室的沾污列表，提出了相应的避免措施。探索分析了环境本底、流程空白、标准样品和比对样品四种类型质控样品，结合擦拭取样的分析结果，初步建立了一套适合实验室进行SEM／SIMS微粒分析的质量控制方法，并通过实际样品的分析验证了质量控制研究的有效性。本工作在沾污控制和SEM／SIMS具体分析过程控制方面已经取得了重要进展，为建立健全实验室质量保证体系提供了数据支持。