【摘 要】
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利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法.稻田水样以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容;土壤样品用水润湿后以丙
【机 构】
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南京信息工程大学 环境科学与工程学院,江苏 南京 210044
【出 处】
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第五届华东地区色谱、质谱学术报告会
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利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法.稻田水样以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容;土壤样品用水润湿后以丙酮提取后液－液分配净化.优化的色谱条件为:采用ACQUITYUPLCHSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈－水为流动相,流速0.3mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL,检测波长230nm.结果表明,噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的浓度在0.01～10.00mg·L-1范围内呈良好线性关系,相关系数分别为1、1、0.9999;噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的仪器测定限为0.001～0.002mg·L-1,在稻田水中的方法检出限为0.0004～0.0010mg·L-1,在土壤中的最低检测浓度为0.0022～0.0036mg·kg-1;对稻田土壤及水中的噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的添加回收率实验,方法回收率在82.16％～106.24％之间,相对标准偏差为0.81％～3.75％(n=5).该方法操作简单,分离效果好,灵敏度与准确度良好,成功应用于实际样品检测.
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