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以四硫代钼酸铵、十六烷基三甲基溴化铵和氯化镍为原料，采用均相沉淀法(HSP)合成了十六烷基三甲基铵取代的镍钼双金属硫化盐。在氮气气氛中高温分解该硫化盐制备了双金属NiMo非负载硫化态催化材料NiMoS-C16。运用低温N2吸附(BET)、X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)等方法对其结构进行了表征。结果表明NiMoS-C16为由MoS2和少量镍单独硫化物Ni9S8组成的介孔材料，具有较高的比表面积。高分辨透射电镜分析显示NiMoS-C16中MoS2晶片整体堆积层数较低，晶面长度较短，结构较为无序，折叠、弯曲比例较大，这些特性有利于提高催化剂的氢解活性。