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溶剂蒸气退火高分子薄膜是调控高分子薄膜形态和性能的一种重要的手段.对于在非润湿性的固体基底上的高分子薄膜而言,溶剂蒸气退火时,高分子薄膜会发生会发生溶胀和去润湿过程.本文通过联用椭偏仪和光学显微镜,实现了对高分子薄膜溶剂蒸气退火的原位研究,进一步揭示了溶剂退火时高分子薄膜的溶胀和去润湿行为.研究发现：(1)当PS 分子量较高时(Mw = 400 kg/mol),丙酮分子溶胀PS 薄膜时,PS 链发生松弛,溶胀过程符合Fickian Relaxation 机理.(2)当PS 膜厚减少时,丙酮在PS 膜中的平衡溶胀度和扩散系数都呈减少的趋势.(3)当PS 分子量较小时(Mw = 4.1 kg/mol),去润湿过程在平衡溶胀过程发生之前迅速发生,无法观察到完整的溶胀过程.