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目前，砷形态测定主要采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术，但ICP-MS价格昂贵，限制了其推广。而色谱-原子荧光联用技术灵敏度高、检测限低、选择性强、运行成本低，已成为砷形态检测的最佳方法之一。故本文采用北京瑞丽AF-610D2色谱-原子荧光联用仪检测土壤中的4种主要砷形态:As(Ⅲ)、As(V)、MMA、DMA。实验结果表明：应用AF-610D2中Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱可以完成四种砷系物(As(Ⅲ)、As(V)、MMA和DMA)的形态分离。在10％的盐酸载流、3％KBH4 0.2％KOH溶液为还原剂的条件下，实现了砷的形态分析检测；以普通微波炉作为加热源用于土壤及沉积物中的砷形态提取，以液相色谱和原子荧光光谱仪联用，可大大降低分析成本，节省前处理时间，测得土壤中的形态以As(V)为主，提取率在70％以上，四种砷形态的加标回收率均在80％以上；通过测定方法的检出限、回收率，证明方法具有检出限低、动态线性范围宽、准确性好、稳定性高的特点，适用于土壤样品中痕砷的形态分析。