超轻微孔硅酸钙绝热材料的显微结构和工艺控制.pdf

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编号:20181207150002280545    类型:共享资源    大小:532.51KB    格式:PDF    上传时间:2019-02-16
  
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金币
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微孔硅酸钙
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第 2?8? 卷 第 5? 期 硅 酸 盐 学 报 V?O?1? ?2?8?, N?O? ?5? 2?0? 0? 0? 年 1? 0? 月 J?0?U?R?N?A?L? 0?F? T?H?E? C?H?I?N?E?S?E? C?E?R?A?M?I?C? S?0?C?I?E?T?Y?0?c?t?O?D?e?I?, !?!? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? !? 2?0?0?0? 超 轻 微 孔 硅 酸 钙 绝 热 材 料 的 显 微 结 构 和 工 艺 控 制 李 懋 强 , 陈 玉 峰 , 夏 淑 琴 , 李 建 辉 , 梁 宏 勋 ( 中 国 建 筑 材 料 科 学 研 究 院 高 性 能 陶 瓷 及 精 细 工 艺 实 验 室 , 北 京 1?0?0?0?2?4?) 摘 要 : 超 轻 硅 酸 钙 绝 热 材 料 的 固 相 含 量 只 占 整 个 体 积 的 5? ?以 下 , 要 使 如 此 之 少 的 固 相 充 满 全 部 体 积 , 并 成 为 具 有 相 当 强 度 的 刚 性 体 , 材 料 必 须 具 有 纤 维 状 的 显 微 结 构 ? 超 轻 硅 酸 钙 材 料 实 际 上 是 由 硬 硅 钙 石 纤 维 状 晶 体 组 成 的 多 孔 球 状 团 聚 体 构 成 ? 整 个 材 料 的 气 孔 率 达 9?5? ?以 上 , 气 孔 半 径 呈 多 重 分 布 ? 球 状 团 聚 体 越 大 材 料 越 轻 ? 为 获 得 理 想 的 显 微 结 构 , 需 要 设 计 合 理 的 硬 硅 钙 石 合 成 工 艺 和 压 滤 成 型 工 艺 ? 合 成 工 艺 参 数 包 括 原 料 的 配 比 、 水 热 合 成 反 应 的 温 度 、 压 力 、 时 间 、 搅 拌 方 式 以 及 合 成 添 加 剂 ; 成 型 工 艺 参 数 包 括 成 型 料 浆 中 玻 璃 纤 维 的 添 加 量 、 液 体 的 表 面 张 力 、 料 浆 温 度 和 成 型 压 力 ? 关 键 词 : 绝 热 材 料 ; 硅 酸 钙 ; 硬 硅 钙 石 ; 水 热 合 成 中 图 分 类 号 : T?U? 5?2? 文 献 标 识 码 : A?文 章 编 号 : 0?4?5?4? -? 5?6?4?8? ( 2?0?0?0?) 0?5? -? 0?4?0?1? -? 0?6? M?I?C?R?0?S?T?R?U?C?T?U?R?E? A?N?D? P?R?0?C?E?S?S?I?N?G? 0?F? U?L?-? T?R?A?-?L?I?G?H?T? C?A?L?C?I?U?M? S?I?L?I?C?A?T?E? I?N?S?U?L?A?T?I?0?N? M?A?T?E?R?I?A?L? L?i? M?a?O?g?i?a?D?g?, C?1?e?D? Y?u?f?e?D?g?, X?i?a? S?1?u?g?i?D?, L?i? J?i?a?D?1?u?i?, L?i?a?D?g? H?O?D?g?X?u?D? ( H?i?g?1? P?e?I?f?O?I?m?a?D?c?e? C?e?I?a?m?i?c?S? ? F?i?D?e? P?I?O?c?e?S?S?i?D?g? L?a?D?O?I?a?t?O?I?y? C?1?i?D?a? B?u?i?1?c?i?D?g? M?a?t?e?I?i?a?1?S? A?c?a?c?e?m?y?, B?e?i? ?i?D?g?1?0?0?0?2?4?) A?b?S?t?r?a?c?t?: U?1?t?I?a?-?1?i?g?1?t? c?a?1?c?i?u?m? S?i?1?i?c?a?t?e? i?D?S?u?1?a?t?i?O?D? m?a?t?e?I?i?a?1?, w?1?i?c?1? c?O?D?t?a?i?D?S? O?D?1?y? 1?e?S?S? t?1?a?D? 5? ? O?f? S?O?1?i?c? p?1?a?S?e? D?y? V?O?1?u?m?e?, m?u?S?t? p?O?S?S?e?S?S? f?i?D?I?O?u?S? m?i?c?I?O?S?t?I?u?c?t?u?I?e?, S?O? t?1?a?t? a? I?i?g?1?t? D?O?c?y? w?i?t?1? c?e?I?t?a?i?D? S?t?I?e?D?g?t?1? c?a?D? D?e? f?O?I?m?e?c? w?i?t?1? S?O? S?m?a?1?1? a?m?O?u?D?t? O?f? S?O?1?i?c? ? U?1?t?I?a?-?1?i?g?1?t? c?a?1?c?i?u?m? S?i?1?i?c?a?t?e? i?D?S?u?1?a?t?i?O?D? m?a?t?e?I?i?a?1? i?S? c?O?D?S?t?I?u?c?t?e?c? w?i?t?1? S?p?1?e?I?i?c?a?1? a?g?g?1?O?m?e?I?-? a?t?e?S? O?f? f?i?D?I?O?u?S? X?O?D?O?t?1?i?t?e? c?I?y?S?t?a?1?S? ? T?1?e? m?a?t?e?I?i?a?1? c?O?D?t?a?i?D?S? m?O?I?e? t?1?a?D? 9?5? ? O?f? p?O?I?e?S? ? T?1?e? p?O?I?e? S?i?Z?e? 1?a?S? m?u?1?t?i?-?m?O?c?e? c?i?S?t?I?i?D?u?t?i?O?D? ? T?1?e? 1?a?I?g?e?I? a?g?g?1?O?m?e?I?a?t?e? S?i?Z?e? i?S? t?1?e? 1?O?w?e?I? c?e?D?S?i?t?y? O?f? t?1?e? m?a?t?e?I?i?a?1? ? I?t? i?S? D?e?c?e?S?S?a?I?y? t?O? O?p?t?i?m?i?Z?e? t?1?e? p?I?O?c?e?S?S? O?f? S?y?D?t?1?e?S?i?S? O?f? X?O?D?O?t?1?i?t?e? a?S? w?e?1?1? a?S? t?1?e? f?O?I?m?i?D?g? p?I?O?c?e?S?S? f?O?I? O?D?t?a?i?D?i?D?g? a? c?e?S?i?I?e?c? m?i?c?I?O?S?t?I?u?c?t?u?I?e? i?D? t?1?e? m?a?t?e?I?i?a?1? ? T?1?e? S?y?D?t?1?e?S?i?S? p?a?I?a?m?e?t?e?I?S? i?D?c?1?u?c?e? t?1?e? I?a?t?i?O? O?f? C?a?0?/?S?i?0?2?i?D? D?a?t?c?1?e?S?, t?e?m?p?e?I?a?t?u?I?e?, p?I?e?S?S?u?I?e?, t?i?m?e? 收 稿 日 期 : 2?0?0?0? -? 0?3? -? 3?0? ? 基 金 项 目 : 国 家 自 然 科 学 基 金 资 助 项 目 ( 5?9?8?7?2?0?3?4?) ? 作 者 简 介 : 李 懋 强 ( 1?9?4?2? ~? ) , 男 , 博 士 ? p?e?I?i?O?c?, S?t?i?I?I?i?D?g? t?y?p?e? a?D?c? a?c?c?i?t?i?V?e?S? ? T?1?e? f?O?I?m?i?D?g? p?a?I?a?m?e?t?e?I?S? i?D?c?1?u?c?e? f?i?D?e?I? c?O?D?t?e?D?t? i?D? t?1?e? f?O?I?m?i?D?g? S?1?u?I?I?y?, S?u?I?f?a?c?e? t?e?D?S?i?O?D? a?D?c? t?e?m?p?e?I?a?t?u?I?e? O?f? t?1?e? S?1?u?I?I?y?, a?D?c? t?1?e? f?O?I?m?i?D?g? p?I?e?S?S?u?I?e? ? K?e?y? W?O?r?d?S?: i?D?S?u?1?a?t?i?O?D? m?a?t?e?I?i?a?1?; c?a?1?c?i?u?m? S?i?1?i?c?a?t?e?; X?O?D?O?t?1?i?t?e?; 1?y?-? c?I?O?t?1?e?I?m?a?1? S?y?D?t?1?e?S?i?S? 以 硬 硅 钙 石 为 主 要 成 份 的 微 孔 硅 酸 钙 材 料 是 一 种 用 途 广 泛 的 绝 热 保 温 材 料 ? 由 于 在 一 定 的 温 度 范 围 内 材 料 中 空 隙 率 越 高 其 导 热 率 越 小 , 近 年 来 该 材 料 的 一 种 趋 势 是 向 超 轻 发 展 ? 在 这 里 所 谓 超 轻 是 指 材 料 的 体 积 密 度 不 大 于 1?3?0? k?g?/?m?3?( 0? ?1?3? g?/? c?m?3?) ? 自 7?0? 年 代 以 来 对 硬 硅 钙 石 料 浆 的 合 成 进 行 了 广 泛 而 深 入 的 研 究 , 基 本 上 确 立 了 动 态 水 热 合 成 的 工 艺 路 线 [ 1? ~? 4?] 。 然 而 以 制 造 超 轻 材 料 为 目 标 , 对 材 料 的 显 微 结 构 与 其 体 积 密 度 的 关 系 的 研 究 , 以 及 为 保 证 获 得 理 想 的 显 微 结 构 如 何 设 计 合 理 的 工 艺 参 数 则 尚 未 见 到 有 系 统 的 研 究 论 文 发 表 ? 本 文 是 在 系 统 的 实 验 室 研 究 基 础 上 试 图 就 上 述 主 题 发 表 一 些 初 步 结 果 和 看 法 , 以 供 对 这 一 领 域 有 兴 趣 者 们 参 考 ? 1?超 轻 微 孔 硅 酸 钙 材 料 的 显 微 结 构 硬 硅 钙 石 属 单 斜 晶 系 , 其 化 学 式 为 6?C?a?0? · 6?S?i?0?2?· H?2?0?, 密 度 为 2? ?7?9? g?/?c?m?3? ? 因 此 如 果 用 硬 硅 钙 石 制 成 完 全 致 密 的 固 体 , 其 体 积 密 度 将 达 到 2? 7?0?0? k?g?/?m?3? ? 如 要 将 材 料 的 体 积 密 度 下 降 到 1?3?0? k?g?/?m?3?, 必 须 在 材 料 中 引 入 大 量 气 孔 ? 材 料 的 体 积 密 度 与 气 孔 率 ( !?) 有 如 下 关 系 : !? =?!?“?!?S?-? 1?( 1?) 式 中 : !?为 材 料 的 体 积 密 度 , !?S? 为 材 料 中 固 相 物 质 的 密 度 ? R?e?c?e?i?V?e?d? d?a?t?e?: 2?0?0?0? -? 0?3? -? 3?0? ? B?i?O?g?r?a?p?h?y?: L?i? M?a?O?g?i?a?D?g? ( 1?9?4?2?— ) , m?a?1?e?, c?O?c?t?O?I? ? 根 据 硬 硅 钙 石 的 密 度 可 以 算 出 , 如 材 料 的 体 积 密 度 为 l?3?O? k?g?/?m?3?, 要 求 其 气 孔 率 为 9?5?.?3?%?, 亦 即 材 料 中 硬 硅 钙 石 的 体 积 含 量 仅 占 4?.?7?%? .? 用 如 此 少 量 的 固 体 去 充 满 整 个 体 积 , 一 般 颗 粒 固 相 是 做 不 到 的 , 因 为 无 法 构 成 连 续 固 相 .? 只 有 用 纤 维 状 材 料 才 能 实 现 连 续 固 相 .? 幸 好 用 水 热 法 合 成 出 的 硬 硅 钙 石 呈 针 状 ( 纤 维 状 ) 晶 体 , 因 此 有 可 能 制 成 含 有 如 此 大 量 气 孔 的 刚 性 固 体 .? 图 l? 是 用 压 汞 法 测 定 的 具 有 不 同 体 积 密 度 的 微 孔 硅 酸 钙 材 料 的 空 隙 半 径 分 布 , 每 个 图 上 都 标 出 了 试 样 的 体 积 密 度 .? 由 图 可 见 体 积 密 度 随 试 样 中 气 孔 总 量 的 增 加 而 减 少 , 并 且 体 积 密 度 小 的 试 样 中 气 孔 半 径 呈 多 模 分 布 : 密 度 为 O?.?l?l?2? g?/?c?m?3?和 O?.?l?3?l? g?/?c?m?3?的 试 样 ( C?S? -? 2?4?3?, C?S? -? 2?4?4?) 中 气 孔 半 径 在 小 于 l?O?O? n?m?, l?O?O? ~? l? O?O?O? n?m?, l? O?O?O? ~? l?O? O?O?O? n?m?以 及 l?O? O?O?O? ~? 3?O? O?O?O? n?m? 范 围 内 各 有 一 个 分 布 , 但 气 孔 的 数 量 主 要 集 中 在 后 3? 个 范 围 内 .? 体 积 密 度 为 O?.?l?4?8? g?/?c?m?3?的 试 样 ( C?S? -? 2?4?2?) 气 孔 半 径 基 本 上 是 2? 级 分 布 , 但 是 在 小 于 l?O?O? n?m? 和 l?O? O?O?O? ~? 3?O? O?O?O? n?m? 范 围 内 也 存 在 一 些 气 孔 , 数 量 很 小 .? 体 积 密 度 大 的 试 样 ( C?S? -? 2?4?6?) 中 气 孔 半 径 基 本 上 是 一 级 分 布 , 但 其 尾 巴 延 伸 至 小 于 l?O?O? n?m? 范 围 内 .? 值 得 注 意 的 是 超 轻 试 样 ( C?S? -? 2?4?3?, C?S? -? 2?4?4?) 中 存 在 相 当 数 量 的 孔 径 为 l?O? O?O?O? ~? 3?O? O?O?O? n?m? 的 气 孔 .? 大 量 的 大 孔 径 气 孔 保 证 了 材 料 的 高 气 孔 率 .? 硬 硅 钙 石 纤 维 状 晶 体 的 半 径 和 长 度 分 别 约 几 百 和 数 千 纳 米 , 这 样 的 纤 维 的 无 序 排 列 不 可 能 形 成 半 径 达 数 万 纳 米 的 空 隙 .? 图 2? 是 超 轻 硅 酸 钙 材 料 的 S?E?M? 图 像 , 从 图 上 清 晰 可 见 空 心 球 状 结 构 .? 原 来 纤 维 状 硬 硅 钙 石 晶 体 形 成 了 空 心 球 形 团 聚 体 , 其 中 不 少 团 聚 体 的 直 径 达 几 十 微 米 , 因 此 形 成 了 半 径 为 l?O? ~? 3?O?!?m?的 空 隙 .? 球 形 团 聚 体 越 大 不 仅 使 其 内 部 的 空 心 部 分 越 大 , 而 且 使 团 聚 体 之 间 的 空 隙 也 越 大 , 因 此 材 料 的 体 积 密 度 随 团 聚 体 直 径 的 增 大 而 变 小 , 如 图 3? 所 示 .? 球 形 团 聚 体 结 构 对 保 证 材 料 的 超 轻 还 有 更 深 的 作 用 .? 由 于 这 种 材 料 一 般 都 是 由 硬 硅 钙 石 料 浆 经 过 压 滤 成 型 和 干 燥 脱 水 制 成 的 .? 互 相 分 散 的 细 小 的 硬 硅 钙 石 纤 维 状 晶 体 在 压 滤 排 水 的 过 程 中 由 于 水 流 作 用 而 定 向 排 列 , 这 样 就 使 晶 体 之 间 的 间 隙 大 大 减 小 , 从 而 使 密 度 增 大 .? 另 外 , 在 干 燥 过 程 中 由 于 毛 细 管 作 用 力 使 纤 维 晶 体 之 间 的 距 离 进 一 步 缩 小 , 使 材 料 变 得 更 加 致 密 .? 纤 维 状 晶 体 团 聚 成 球 形 结 构 后 在 压 滤 成 型 过 程 中 水 流 作 用 无 法 使 纤 维 成 定 向 排 列 , 而 图 l? 用 压 汞 法 测 到 的 不 同 体 积 密 度 的 试 样 中 气 孔 半 径 分 布 F?i?g?.? l?P?o?r?e? s?i?z?e? d?i?s?t?r?i?b?u?t?i?o?n?s? o?f? C?S? s?a?m?p?I?e?s? w?i?t?h? v?a?r?i?o?u?s? d?e?n?s?i?t?i?e?s? d?e?t?e?r?m?i?n?e?d? b?y? u?s?i?n?g? m?e?r?c?u?r?y? p?o?r?o?s?i?m?e?t?e?r? 且 球 形 团 聚 体 具 有 一 定 强 度 , 可 以 抵 抗 坯 体 被 过 度 压 缩 .? 在 干 燥 过 程 中 由 于 球 体 之 间 形 成 了 较 大 的 · 2?O?4?· 硅 酸 盐 学 报 2?O?O?O? 年 空隙既加速了水份向外排除又阻止纤维互相无限 制的靠近形成巨大的毛细管作用力, 从而防止出现 过大的干燥收缩, 保证材料的超轻. 图 2 超轻微孔硅酸钙绝热材料的显微结构 Fig.2Microstructure of uitra-iight caicium siiicate insuia- tion materiai 图 3 球形硬硅钙石团聚体的直径同材料的体积密度的关系 Fig.3Reiation between sphericai xonotiite aggiomerate size and sampie density 2试样制备工艺 为研究各种工艺参数对材料超轻性能的影响, 按下述工艺制备了各种试样. 根据试样的质量几 何尺寸计算出体积密度, 对部分试样做了 SEM 观 察和 XRD 分析. 所用原料 SiO2的质量分数为 24%的硅的水溶 胶和化学纯碳酸钙. 为了避免杂质的意外影响, 所 用的水全部为电阻率大于 8 M!·cm 的去离子水; 所用的水热合成添加剂为氢氧化锶, 由化学纯硝酸 锶经沉淀反应生成. 硬硅钙石料浆的合成工艺过 程如图 4所示. 合成出的料浆注入直径 50 mm 的石 墨模具中, 单轴压滤成型, 然后放入 60 C电热干燥 箱中烘干备用. 图 4 硬硅钙石料浆的合成工艺流程图 Fig.4Fiow chart of synthesis of xonotiite siurry 3动态水热合成工艺研究 动态法水热合成硬硅钙石的研究前人已经发 表了大量的论文, 对合成过程中的化学历程 [3 ~ 5] 、 水热工艺参数以及原料对硬硅钙石生成的影 响 [l, 2, 6, 7] 等已形成比较清晰结论. 这里仅从制备 超轻材料的角度, 研究水热合成工艺参数对获得硬 硅钙石球形团聚体料浆的影响. 关于水热合成反应的温度、 压力、 时间对生成 硬硅钙石的影响已有大量报道 [l, 2]. 为了保证合成 反应完全, 有必要使反应温度保持在 200 C以上, 压力的保持与该温度相适应, 时间不宜过短, 但温 度和时间在很大程度上同反应釜的大小、 结构有 关. 本研究中定为温度 220 C, 保温时间大于 6 ~ 8 h. 在合成过程中适当搅拌是形成球形团聚体的 根本条件. 如果在反应过程中不搅拌, 生成的纤维 状硬硅钙石晶体呈无序排列, 最后在材料中形成不 规则的絮状团聚, 如图 5 所示. 这种结构在压滤成 型时可产生很大的压缩量, 在干燥过程中会产生 图 5 无搅拌水热法合成试样的显微结构 Fig.5Microstructure of the sampie without stirring during hydrothermai synthesis ·304·第 28 卷第 5 期李懋强等: 超轻微孔硅酸钙绝热材料的显微结构和工艺控制 很大的收缩, 最终使试样的体积密度大增. 合成过 程中的搅拌作用在反应物浆料中产生大量漩涡, 这 种漩涡将硬硅钙石晶体卷成球形体. 反应物中 SiO2和 CaO 的摩尔分数比需严格保 持 l1l, 如 ! (CaO) / ! (SiO2) l 的反应最终产物中可能出现其它硅酸 钙矿物, 如图 6 所示. 这些杂质的存在都会使试样 的体积密度增加. 图 6不同 ! (CaO) / ! (SiO 2) 比对反应最终产物相组成 的影响 Fig.6Effect of ! (CaO) / ! (SiO2)ratio on the phase composi- tion of synthesized product 反应物中水含量对成型后坯体的干燥收缩有 影响, 如图 7 所示. 坯体的干燥收缩随着反应物中 水与固相的质量比的增加而变小, 但过大的水固比 并不能进一步降低干燥收缩. 荒井康夫等人 [3]的研究指出锶离子的存在对 水热合成硬硅钙石及其团聚体大小有显著影响. 本研究发现如不在反应物中添加适量的氢氧化锶, 即使在合成过程中施加适当的搅拌, 所形成的球形 团聚体也是非常小的, 从而影响获得超轻的试样 (图 8a) , 在反应物中加入氢氧化锶后形成的团聚体 明显变大 (图 8b) . 氢氧化锶的添加量有一个很窄 的最佳范围, 如图 9 所示, 过多和过少的添加量均 不能获得理想的效果. 图 7 反应物中水固比对成型坯体干燥收缩的影响 Fig.7Effect of ratio of water and solid on shrinkage of sam- ples during drying 图 8 氢氧化锶对生成球形团聚体的影响 Fig.8Effect of addition of strontium hydroxide on formation of agglomerates in xonotlite slurry 4成型和干燥工艺研究 成型干燥工艺对获得超轻材料的影响似乎不 被 人们注意, 至今很少见到有关的报道. 实际上成 型和干燥对最终材料的密度有很大的影响. 整个 加压成型过程如图 l0 所示, 可以分为 4 个阶段: 第 ·404·硅酸盐学报2000 年 图 9? 氢 氧 化 锶 添 加 量 对 试 样 密 度 的 影 响 F?i?g?.?9?E?f?f?e?c?t? O?f? a?c?c?i?t?i?O?D? O?f? S?t?r?O?D?t?i?u?m? 1?y?c?r?O?X?i?c?e? O?D? t?1?e? S?a?m?-? p?1?e? c?e?D?S?i?t?y? !?阶 段 , 压 力 从 零 开 始 升 高 , 但 因 压 力 不 够 大 , 由 于 摩 擦 力 等 因 素 , 仍 没 有 位 移 发 生 .? 此 阶 段 非 常 短 , 一 旦 压 力 克 服 了 各 种 阻 力 , 位 移 便 产 生 并 迅 速 增 大 , 进 入 第 “?阶 段 .? 此 阶 段 位 移 直 线 上 升 , 所 提 供 的 压 力 主 要 用 于 推 动 料 浆 中 的 水 份 克 服 各 种 阻 力 , 使 之 从 模 具 内 排 出 .? 随 着 水 份 的 排 出 , 模 具 内 料 浆 中 固 相 颗 粒 互 相 靠 近 , 最 后 互 相 接 触 .? 此 时 如 要 进 一 步 增 大 位 移 , 必 须 增 大 压 力 以 便 压 动 固 相 颗 粒 使 其 位 置 发 生 重 新 排 列 , 进 而 将 颗 粒 压 变 形 , 这 就 是 在 第 #?阶 段 发 生 的 过 程 .? 当 无 法 通 过 使 颗 粒 形 变 、 移 动 重 排 来 获 得 位 移 增 加 时 , 就 进 入 最 后 阶 段 .? 此 时 只 能 通 过 大 大 增 加 压 力 , 把 颗 粒 压 扁 来 获 得 位 移 , 当 所 有 颗 粒 全 部 被 压 扁 , 则 即 使 增 加 压 力 也 不 能 增 大 位 移 , 图 上 曲 线 呈 水 平 状 态 .? 为 了 获 得 超 轻 材 料 , 压 滤 成 型 应 该 在 图 l?0?压 滤 成 型 过 程 中 压 力 与 位 移 的 关 系 F?i?g?.?l?0?R?e?1?a?t?i?O?D?S?1?i?p? b?e?t?w?e?e?D? t?1?e? p?r?e?S?S?u?r?e? a?D?c? c?i?S?p?1?a?c?e?m?e?D?t? c?u?r?i?D?g? f?i?1?t?r?a?t?i?O?D? p?r?e?S?S?i?D?g? 第 “?与 第 #?阶 段 的 边 界 处 结 束 .? 这 样 既 保 证 了 模 具 内 料 浆 中 的 水 份 大 量 排 出 , 使 固 相 颗 粒 互 相 接 触 , 形 成 一 定 的 生 坯 强 度 , 又 不 使 固 相 颗 粒 被 压 扁 造 成 体 积 减 小 密 度 变 大 .? 这 是 压 滤 工 艺 的 关 键 所 在 .? 为 了 获 得 密 度 均 匀 的 坯 体 , 应 使 料 浆 均 匀 地 充 满 整 个 模 具 .? 料 浆 具 有 良 好 的 流 动 性 才 能 保 证 这 一 点 .? 使 料 浆 保 持 适 当 的 温 度 可 使 料 浆 具 有 低 的 粘 度 , 如 图 l?l? 所 示 .? 图 l?l?料 浆 的 粘 度 和 温 度 的 关 系 F?i?g?.?l?l?R?e?1?a?t?i?O?D? b?e?t?w?e?e?D? t?e?m?p?e?r?a?t?u?r?e? a?D?c? V?i?S?c?O?S?i?t?y? O?f? f?O?r?m?-? i?D?g? S?1?u?r?r?y? 干 燥 过 程 不 仅 使 坯 体 中 的 水 份 经 过 表 面 蒸 发 而 排 出 体 外 , 同 时 还 会 使 坯 体 发 生 收 缩 .? 太 大 的 收 缩 不 仅 可 能 使 坯 体 变 形 而 且 因 体 积 变 小 而 造 成 密 度 增 加 , 因 此 必 须 避 免 过 大 的 干 燥 收 缩 .? 随 着 水 分 排 走 , 坯 体 中 的 固 相 纤 维 在 毛 细 管 作 用 力 下 互 相 靠 近 .? 从 图 l?2? 和 式 ( 2?) 可 见 纤 维 越 靠 近 , 毛 细 管 作 用 力 越 大 , 这 样 互 相 促 进 使 坯 体 产 生 很 大 的 收 缩 .? !? =?!?“? #?( 2?) 式 中 : !? 为 毛 细 管 作 用 力 ; !?为 表 面 张 力 ; #? 为 毛 细 管 半 径 ( 纤 维 间 的 间 距 之 半 ) .? 图 l?2?作 用 在 纤 维 上 的 毛 细 管 作 用 力 F?i?g?.?l?2?C?a?p?i?1?1?a?r?y? f?O?r?c?e? e?X?e?r?t?e?c? O?D? f?i?b?e?r?S? · 5?0?4?· 第 2?8? 卷 第 5? 期 李 懋 强 等 : 超 轻 微 孔 硅 酸 钙 绝 热 材 料 的 显 微 结 构 和 工 艺 控 制 许 多 阻 止 固 相 颗 粒 ( 纤 维 ) 互 相 靠 近 的 措 施 都 有 助 于 最 终 产 品 保 持 低 的 密 度 .? 例 如 在 料 浆 中 添 加 适 量 的 玻 璃 纤 维 和 有 机 纤 维 , 由 于 所 加 的 纤 维 一 般 都 比 纤 维 状 硬 硅 钙 石 晶 体 粗 而 长 , 在 坯 体 中 起 到 骨 架 作 用 .? 这 样 在 压 滤 成 型 过 程 中 就 可 减 少 压 缩 量 , 在 干 燥 过 程 中 可 起 到 阻 止 硬 硅 钙 石 纤 维 被 毛 细 管 作 用 力 拉 得 太 近 , 防 止 收 缩 过 大 .? 图 l?3? 显 示 最 佳 的 纤 维 加 入 量 大 约 为 3?%? ~? 5?%? .? 由 于 加 入 纤 维 增 加 了 质 量 , 因 此 加 入 过 量 纤 维 反 而 使 密 度 增 加 .? 从 式 ( 2?) 可 见 降 低 表 面 张 力 !?, 也 能 减 小 毛 细 管 作 用 力 .? 因 此 在 料 浆 中 添 加 表 面 活 性 物 质 也 能 使 最 终 制 品 的 密 度 变 小 , 如 图 l?4? 所 示 .? 图 l?3?纤 维 加 入 量 对 制 品 密 度 的 影 响 F?i?g?.?l?3?E?f?f?e?c?t? O?f? a?c?c?i?t?i?O?D? O?f? f?i?b?e?r?S? O?D? t?1?e? c?e?D?S?i?t?y? O?f? S?a?m?p?1?e?S? 图 l?4?表 面 活 性 物 对 制 品 密 度 的 影 响 F?i?g?.?l?4?E?f?f?e?c?t? O?f? S?u?r?f?a?c?t?a?D?t? i?D? t?1?e? S?1?u?r?r?y? O?D? t?1?e? c?e?D?S?i?t?y? O?f? S?a?m?p?1?e?S? 5?结 论 ( l?) 超 轻 硅 酸 钙 绝 热 材 料 由 纤 维 状 硬 硅 钙 石 晶 体 构 成 的 空 心 球 状 团 聚 体 组 成 , 材 料 的 气 孔 率 达 9?5?%?以 上 .? ( 2?) 除 合 成 温 度 、 压 力 、 时 间 以 及 准 确 的 化 学 计 量 配 比 之 外 , 适 当 的 搅 拌 和 添 加 合 适 的 矿 化 剂 对 形 成 球 形 团 聚 体 有 重 要 作 用 .? ( 3?) 选 择 适 当 的 成 型 压 力 是 获 得 低 密 度 制 品 的 关 键 之 一 .? ( 4?) 减 少 干 燥 收 缩 是 保 证 制 品 低 密 度 的 一 个 关 键 措 施 .? 参 考 文 献 : [ l?] 久 保 和 彦 , 萁 浦 立 八 , 山 口 悟 郎 .? ゾ ノ ト ラ イ ト ス ラ リ と そ れ か ら つ く ら れ た 成 形 体 [ J?] .? 穴 羔 業 協 會 言 志 , l?9?7?4?, 8?2? ( 3?) : l?7?l?— l?7?5?.? [ 2?] 荒 井 康 夫 , 安 江 任 .? ゾ ノ ト ラ イ ト の 形 態 制 御 [ J?] .? G?y?p?S?u?m? &? L?i?m?e?, l?9?9?4? ( 2?4?8?) : l?7?— 2?5?.? [ 3?] 荒 井 康 夫 , 安 江 任 .? ゾ ノ ト ラ イ ト の 形 態 制 御 に お よ ぼ す 添 加 劑 の 影 響 [ J?] .? I?D?O?r?g?a?D?i?c? M?a?t?e?r?i?a?1?S?, l?9?9?5?, 2? ( 2?5?8?) : 3?l?0?— 3?l?9?.? [ 4?] 许 晓 玲 , 毛 仲 佳 , 王 炜 .? 生 产 轻 质 硅 酸 钙 板 的 一 些 基 本 条 件 [ J?] .? 中 国 建 材 技 术 , l?9?9?7?, 6? ( 6?) : l?— 9?.? [ 5?] 近 藤 连 一 , 李 卿 喜 , 大 门 正 机 .? 石 灰 王 圭 酸 系 水 熱 反 應 の 速 度 と 機 構 [ J?] .? 穴 羔 業 協 會 言 志 , l?9?7?6?, 8?4? ( l?l?) : 5?7?— 6?2?.? [ 6?] 柴 原 数 雄 , 久 保 和 彦 , 高 桥 辉 .? 合 成 ゾ ノ ト ラ イ ト の 組 織 に お よ ぼ す シ リ カ 原 料 の 影 響 [ J?] .? G?y?p?S?u?m? &? L?i?m?e?, l?9?8?6? ( 2?0?2?) : 3?6?— 4?2?.? [ 7?] 柴 原 数 雄 , 久 保 和 彦 , 高 桥 辉 .? 合 成 ゾ ノ ト ラ イ ト の 組 織 に お よ ぼ す 石 灰 原 料 の 影 響 [ J?] .? G?y?p?S?u?m? &? L?i?m?e?, l?9?8?6? ( 2?0?3?) : 3?3?— 3?8?.? · 6?0?4?· 硅 酸 盐 学 报 2?0?0?0? 年
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本文标题:超轻微孔硅酸钙绝热材料的显微结构和工艺控制.pdf
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