碳纤维增强树脂基复合材料的热失重特性研究.pdf

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编号:20181207055252910118    类型:共享资源    大小:115.25KB    格式:PDF    上传时间:2019-02-16
  
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资源描述:
碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 的 热 失 重 特 性 研 究 陈 新 文 李 晓 骏 许 凤 和 ( 北 京 航 空 材 料 研 究 院 , 北 京 l?0?0?0?9?5?) 摘 要 : 在 实 验 室 研 究 了 两 种 典 型 的 树 脂 基 复 合 材 料 T?3?0?0?/?5?4?0?5? 和 T?3?0?0?/?H?D?0?3? 热 老 化 过 程 中 的 热 失 重 特 性 , 得 到 了 几 种 不 同 温 度 下 两 种 树 脂 基 复 合 材 料 的 热 失 重 -?时 间 曲 线 及 失 重 速 率 -?时 间 曲 线 。 由 此 定 性 地 分 析 了 温 度 、 时 间 对 树 脂 基 复 合 材 料 热 失 重 特 性 的 影 响 , 确 定 了 树 脂 基 复 合 材 料 热 老 化 过 程 由 物 理 老 化 为 主 向 化 学 老 化 为 主 转 变 的 临 界 温 度 。 关 键 词 : 树 脂 基 复 合 材 料 ; 热 失 重 特 性 ; 物 理 老 化 ; 化 学 老 化 ; 临 界 温 度 中 图 分 类 号 : V?2?5?8?+?.?3?文 献 标 识 码 : A?文 章 编 号 : l?0?0?5?-?5?0?5?3? ( 2?0?0?0?) 0?3?-?0?l?2?4?-?0?6? 飞 机 在 服 役 过 程 中 , 复 合 材 料 构 件 受 到 环 境 因 素 的 长 期 老 化 作 用 , 性 能 逐 渐 变 坏 , 影 响 了 飞 机 的 使 用 寿 命 。 所 以 , 飞 机 设 计 过 程 中 , 环 境 因 素 对 复 合 材 料 的 老 化 作 用 日 益 受 到 设 计 者 们 的 重 视 。 诸 多 的 环 境 因 素 中 , 热 是 对 碳 纤 维 /?树 脂 基 复 合 材 料 性 能 影 响 最 大 的 因 素 之 一 。 热 因 素 对 复 合 材 料 的 长 期 作 用 不 仅 加 速 材 料 的 吸 湿 , 对 材 料 产 生 湿 热 双 因 素 的 协 同 破 坏 作 用 , 也 会 直 接 导 致 材 料 的 热 降 解 或 热 氧 老 化 , 使 材 料 性 能 变 坏 [ l?] 。 本 文 研 究 了 T?3?0?0?/? 5?4?0?5? 和 T?3?0?0?/?H?D?0?3? 两 种 复 合 材 料 在 8?0?C?, l?3?0?C?, l?5?0?C?, l?8?0?C?, 2?0?0?C?五 种 温 度 下 的 热 失 重 特 性 , 以 期 为 深 入 研 究 复 合 材 料 的 老 化 及 复 合 材 料 的 设 计 提 供 参 考 。 l?试 验 !?.?!?材 料 T?3?0?0?/?5?4?0?5? 碳 纤 维 /?树 脂 基 复 合 材 料 , 铺 层 : !?0? ?/? 1? 4?5? ?/?9?0? ?!?2?S?; T?3?0?0?/?H?D?0?3? 碳 纤 维 /?树 脂 基 复 合 材 料 , 铺 层 : !?0? ?/? 1? 4?5? ?/?9?0? ?!?2?S?。 试 样 尺 寸 均 为 5?0?m?m?X? 5?0?m?m?, T?3?0?0?/?5?4?0?5? 厚 度 为 2?m?m?, T?3?0?0?/?H?D?0?3? 厚 度 为 3?m?m?。 !?.?“?试 验 设 备 ( l?) C?S?l?0?l? -? E? 型 电 热 干 燥 鼓 风 箱 , 重 庆 四 达 实 验 仪 器 有 限 公 司 生 产 , 工 作 温 度 范 围 : l?0? ~? 3?0?0?C?。 ( 2?) D?F? 系 列 电 子 分 析 天 平 , 中 国 轻 工 业 机 械 总 公 司 常 熟 衡 器 工 业 公 司 生 产 , 精 度 为 0?.?0?0?0?l?m?g?。 收 稿 日 期 : 2?0?0?0?-?0?6?-?0?4?; 修 订 日 期 : 2?0?0?0?-?0?7?-?l?0? 作 者 简 介 : 陈 新 文 ( l?9?7?2?-?) , 男 , 硕 士 。 4?2?l?航 空 材 料 学 报 第 2?0? 卷 !?.?“?试 验 方 法 试 验 方 法 按 照 北 京 航 空 材 料 研 究 院 标 准 O?/?6?S? l?4?8?3?-?l?9?9?9? ( 碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 热 和 湿 热 老 化 中 相 关 参 数 的 测 定 方 法 ) 。 2?结 果 与 讨 论 #?.?!?热 失 重 的 计 算 热 失 重 的 计 算 按 照 ( l?) 式 进 行 : T?G?t?=? W?t?-? W?0? W?0? x? l?0?0?%? ( l?) 式 中 , T?G?t?是 t? 时 刻 的 热 失 重 , W?t?是 t? 时 刻 试 样 的 质 量 , W?0?是 试 样 的 初 始 质 量 。 #?.?#?碳 纤 维 /?树 脂 基 复 合 材 料 的 热 失 重 特 性 图 l? 是 T?3?0?0?/?5?4?0?5? 和 T?3?0?0?/?H?D?0?3? 非 工 程 干 态 试 样 在 8?0?C?条 件 下 的 热 失 重 曲 线 。 可 以 看 到 , 两 种 材 料 的 热 失 重 在 短 时 间 内 骤 然 下 降 , 在 几 乎 没 有 缓 和 过 渡 的 情 况 下 即 达 到 各 自 的 平 台 值 。 另 外 , 经 研 究 测 定 , 本 文 所 用 T?3?0?0?/?5?4?0?5? 的 玻 璃 化 转 变 温 度 T?g? 有 三 个 , 分 别 是 l?8?l?.? 4?C?, 2?l?3?.?6?C?和 2?3?9?.?9?C?。 T?3?0?0?/?H?D?0?3? 的 T?g? 有 两 个 , 分 别 为 l?8?2?.?7?C?和 2?2?4?.?6?C?。 而 8?0?C?的 热 老 化 温 度 远 低 于 两 种 材 料 的 T?g?, 几 乎 不 可 能 使 聚 合 物 基 体 的 链 段 发 生 运 动 , 更 谈 不 上 使 基 体 材 料 发 生 化 学 变 化 [ 2?] ; 但 另 一 方 面 , 8?0?C?的 温 度 足 以 提 供 水 分 从 材 料 内 部 散 失 的 能 量 , 可 以 认 为 , 只 要 时 间 足 够 长 , 材 料 内 部 的 水 分 就 会 全 部 散 失 。 由 此 推 断 , 图 l? 中 8?0?C?条 件 下 的 长 期 热 失 重 , 可 以 认 为 全 部 是 水 分 散 失 的 结 果 。 取 图 l? 中 4?0?0?0?1? 的 热 失 重 作 为 曲 线 的 平 台 值 , 即 作 为 T?3?0?0?/?5?4?0?5? 和 T?3?0?0?/?H?D?0?3? 试 样 的 总 水 分 含 量 , 分 别 为 0?.?5?0? ?和 0?.?6?7? ?。 两 种 材 料 在 工 程 干 态 处 理 时 , 失 重 率 分 别 为 0?.?2?5? ?和 0?.?2?8? ?。 这 样 可 以 估 算 出 这 两 种 复 合 材 料 工 程 干 态 试 样 的 总 水 分 含 量 分 别 为 0?.?2?5? ?和 0?.?3?9? ?。 图 2? 和 图 3? 是 以 上 两 种 材 料 在 四 种 温 度 下 的 热 失 重 -?时 间 曲 线 。 两 图 中 , 四 种 温 度 的 热 图 l?T?3?0?0?/?5?4?0?5? 和 T?3?0?0?/?H?D?0?3? 在 8?0?C? 条 件 下 热 失 重 -?时 间 曲 线 F?i?g?.?l?C?u?r?V?e?S? f?O? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? V?S? t?i?m?e? f?O?r? T?3?0?0?/?5?4?0?5? a?H?c? T?3?0?0?/? H?D?0?3? a?t? 8?0?C? t?e?m?p?e?r?a?t?u?r?e? 失 重 曲 线 初 始 阶 段 几 乎 重 合 , l?3?0?C?和 l?5?0?C?的 曲 线 在 2?l?1? 处 出 现 拐 点 , 然 后 维 持 在 各 自 非 常 缓 慢 下 降 的 准 平 台 上 。 l?8?0?C?和 2?0?0?C?的 曲 线 几 乎 光 滑 过 渡 , 随 时 间 的 延 长 逐 渐 趋 于 平 缓 。 这 基 本 可 以 说 明 , 热 老 化 的 初 始 阶 段 , 几 种 不 同 温 度 下 的 热 老 化 机 理 基 本 相 同 。 表 l? 列 出 了 两 种 复 合 材 料 在 四 种 温 度 下 热 老 化 2?l?1? 的 热 失 重 数 据 。 由 图 l? 得 到 的 两 种 材 料 工 程 干 态 试 样 的 总 水 分 含 量 数 据 也 列 在 表 l? 中 。 由 以 上 分 析 及 表 l? 的 数 据 可 以 推 断 , 短 时 间 内 两 种 复 合 材 料 的 热 失 重 大 部 分 是 水 分 的 散 失 , 且 约 在 一 天 的 时 间 内 , 材 料 中 水 分 的 散 失 就 超 过 了 5?0? ?。 其 中 , l?3?0?C?和 l?5?0?C?的 热 失 重 在 2?l?1? 内 , 完 全 是 水 5?2?l?第 3? 期 碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 的 热 失 重 特 性 研 究 分 的 散 失 。 而 随 着 热 老 化 时 间 的 延 长 , 材 料 内 部 的 变 化 趋 于 复 杂 , 老 化 机 理 开 始 出 现 差 异 。 图 2? 和 图 3? 中 热 失 重 连 线 在 2?l?1? 后 的 斜 率 差 别 较 大 , 数 据 点 分 布 表 现 出 很 强 的 规 律 性 。 所 以 , 图 4? 和 图 5? 对 复 合 材 料 2?l?1? 后 热 失 重 -?时 间 试 验 点 进 行 拟 合 来 研 究 材 料 长 时 间 老 化 的 热 失 重 特 性 。 由 图 2? ~? 图 5? 还 可 以 看 出 , 热 老 化 时 间 相 同 时 , 温 度 越 高 , 热 失 重 越 大 。 这 种 现 象 由 图 6? 和 图 7?就 可 以 很 直 观 的 得 到 解 释 。 图 6?和 图 7?给 出 了 上 述 拟 合 方 程 对 时 间 的 导 函 数 -?时 间 表 l?两 种 材 料 在 四 种 温 度 下 2?l?1? 的 热 失 重 T?a?D?1?e? l?T?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? f?O?r? D?O?t?1? c?O?m?p?O?S?i?t?e?S? a?t? f?O?u?r? k?i?D?c?S? O?f? t?e?m?p?e?r?a?t?u?r?e? a?f?t?e?r? 2?l?1? t?1?e?r?m?a?1? a?g?i?D?g? M?a?t?e?r?i?a?1? 2?l?1? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? ( D?e?g?a?t?i?V?e?) /? ? l?3?0?C?l?5?0?C?l?8?0?C?2?0?0?C? T?O?t?a?1? m?O?i?S?t?u?r?e? c?O?D?t?e?D?t?/? ? T?3?0?0?/?5?4?0?5?0?.?l?5?0?.?l?9?0?.?2?9?0?.?3?6?0?.?2?5? T?3?0?0?/?H?D?0?3?0?.?2?l?0?.?2?2?0?.?2?8?0?.?4?5?0?.?3?9? 图 2? T?3?0?0?/?5?4?0?5? 热 失 重 -?时 间 曲 线 F?i?g?.?2?C?u?r?V?e?S? O?f? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? V?S? t?i?m?e? f?O?r? T?3?0?0?/?5?4?0?5? 图 3? T?3?0?0?/?H?D?0?3? 热 失 重 -?时 间 曲 线 F?i?g?.?3?C?u?r?V?e?S? O?f? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? V?S? t?i?m?e? f?O?r? T?3?0?0?/?H?D?0?3? 图 4? T?3?0?0?/?5?4?0?5? 热 老 化 2?l?1? 后 的 热 失 重 -?时 间 曲 线 F?i?g?.?4?C?u?r?V?e?S? O?f? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? V?S? t?i?m?e? a?f?t?e?r? 2?l?1? t?1?e?r?m?a?1? a?g?i?D?g? f?O?r? T?3?0?0?/?5?4?0?5? 图 5? T?3?0?0?/?H?D?0?3? 热 老 化 2?l?1? 后 的 热 失 重 -?时 间 曲 线 F?i?g?.?5?C?u?r?V?e?S? O?f? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? V?S? t?i?m?e? a?f?t?e?r? 2?l?1? t?1?e?r?m?a?1? a?g?i?D?g? f?O?r? T?3?0?0?/?H?D?0?3? 6?2?l?航 空 材 料 学 报 第 2?0? 卷 图 6? T?3?0?0?/?5?4?0?5? 热 老 化 2?l?1? 后 的 失 重 速 率 -?时 间 曲 线 F?i?g?.?6?C?u?r?V?e?S? O?f? -?c?!?“? /?c?t? V?S? t?i?m?e? a?f?t?e?r? 2?l?1? t?1?e?r?m?a?1? a?g?i?D?g? f?O?r? T?3?0?0?/?5?4?0?5? 图 7? T?3?0?0?/?H?D?0?3? 热 老 化 2?l?1? 后 的 失 重 速 率 -?时 间 曲 线 F?i?g?.?7?C?u?r?V?e?S? O?f? -?c?!?“? /?c?t? V?S? t?i?m?e? a?f?t?e?r? 2?l?1? t?1?e?r?m?a?1? a?g?i?D?g? f?O?r? T?3?0?0?/?H?D?0?3? 曲 线 , 实 际 上 是 失 重 速 率 ( -? c?!?“? /?c?t?) -?时 间 ( t?) 曲 线 。 图 6? 和 图 7? 说 明 , 温 度 越 高 失 重 速 率 越 快 , 随 着 时 间 的 延 长 , 失 重 速 率 逐 渐 降 低 。 为 了 深 入 研 究 两 种 材 料 的 热 失 重 特 性 , 表 2? 列 出 了 两 种 复 合 材 料 热 老 化 l?6?0?0?1? 的 热 失 重 数 据 。 为 了 比 较 方 便 , 同 样 在 表 中 列 出 两 种 材 料 工 程 干 态 试 样 的 总 水 分 含 量 。 由 前 面 的 分 析 及 表 2? 可 知 , 热 老 化 到 l?6?0?0?1?, 除 l?3?0?C?外 , 材 料 中 的 水 分 早 已 完 全 散 失 。 由 表 2? 可 以 计 算 出 l?6?0?0?1? 的 热 失 重 中 水 分 所 占 的 比 例 , 结 果 示 于 表 3?。 由 表 3? 可 以 推 断 , 对 于 长 时 热 老 化 : l?) 两 种 复 合 材 料 除 了 水 分 的 散 失 外 , 还 有 非 水 物 质 的 散 失 。 这 说 明 , 以 上 的 热 老 化 过 程 中 , 不 仅 发 生 以 失 水 为 特 征 的 物 理 老 化 , 而 且 也 发 生 了 表 2? l?6?0?0?1? 的 热 失 重 T?a?b?1?e? 2?T?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? a?f?t?e?r? l?6?0?0?1? M?a?t?e?r?i?a?1? l?6?0?0?1? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? ( D?e?g?a?t?i?V?e?) /? %? l?3?0?C?l?5?0?C?l?8?0?C?2?0?0?C? T?O?t?a?1? m?O?i?S?t?u?r?e? c?O?D?t?e?D?t?/? %? T?3?0?0?/?5?4?0?5?0?.?2?2?0?.?3?9?0?.?8?l?2?.?2?0?0?.?2?5? T?3?0?0?/?H?D?0?3?0?.?2?8?0?.?4?5?l?.?l?4?2?.?l?6?0?.?3?9? 表 3? l?6?0?0?1? 的 热 失 重 中 水 分 所 占 的 比 例 T?a?b?1?e? 3?P?e?r?c?e?D?t? O?f? m?O?i?S?t?u?r?e? i?D? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? a?f?t?e?r? l?6?0?0?1? M?a?t?e?r?i?a?1? P?r?O?p?O?r?t?i?O?D? O?f? m?O?i?S?t?u?r?e? t?O? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c?/? %? l?3?0?C?l?5?0?C?l?8?0?C?2?0?0?C? T?3?0?0?/?5?4?0?5?l?0?0?6?4?.?l?3?0?.?9?l?l?.?4? T?3?0?0?/?H?D?0?3?l?0?0?8?6?.?7?3?4?.?2?l?8?.?0? 7?2?l?第 3? 期 碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 的 热 失 重 特 性 研 究 以 复 合 材 料 本 身 物 质 散 失 等 为 特 征 的 化 学 老 化 ; 2?) l?3?0?C?和 l?5?0?C?的 热 失 重 主 要 以 失 水 为 主 , l?8?0?C?和 2?0?0?C?的 热 失 重 则 以 非 水 成 分 的 散 失 为 主 。 这 是 因 为 , l?3?0?C?和 l?5?0?C?均 低 于 两 种 材 料 的 !?g?, 不 可 能 引 起 大 的 化 学 变 化 ; 而 l?8?0?C?和 2?0?0?C?已 经 接 近 或 超 过 了 两 种 材 料 的 !?g?, 能 够 使 树 脂 基 体 发 生 链 段 松 弛 甚 至 断 裂 , 易 分 解 及 易 热 降 解 物 质 从 材 料 内 部 挥 发 等 化 学 变 化 。 由 图 6? 和 图 7? 也 可 以 看 出 , l?3?0?C?和 l?5?0?C?曲 线 的 失 重 速 率 在 失 去 大 部 分 水 分 后 , 很 快 趋 近 0? 值 , 基 本 不 再 有 重 量 散 失 。 而 l?8?0?C?和 2?0?0?C?曲 线 的 失 重 速 率 在 失 去 大 部 分 水 后 , 仍 然 保 持 较 高 的 失 重 速 率 , 在 经 过 相 当 长 的 一 段 时 间 后 才 趋 向 0?。 这 同 样 说 明 , 温 度 超 过 !?g? 的 热 老 化 过 程 中 , 在 失 去 大 部 分 水 后 , 肯 定 出 现 了 非 水 物 质 的 散 失 , 才 使 其 热 失 重 得 到 补 充 , 表 现 在 图 2? 和 图 3? 中 , l?8?0?C?和 2?0?0?C?热 失 重 -?时 间 曲 线 没 有 出 现 拐 点 , 在 相 当 长 的 时 间 内 维 持 较 高 的 失 重 速 率 。 由 此 可 以 推 断 , T?3?0?0?/?5?4?0?5? 和 T?3?0?0?/?H?D?0?3? 复 合 材 料 的 热 老 化 过 程 , 由 主 要 以 失 水 为 特 征 的 物 理 老 化 , 向 主 要 以 热 氧 化 或 热 降 解 为 特 征 的 化 学 老 化 转 变 的 临 界 温 度 , 是 它 们 的 最 低 玻 璃 化 转 变 温 度 , 即 l?8?0?C?。 3?结 论 ( l?) 温 度 的 升 高 , 时 间 的 延 长 , 均 会 使 复 合 材 料 的 热 失 重 增 加 。 ( 2?) 温 度 越 高 , 热 失 重 速 率 越 快 , 随 时 间 的 延 长 , 热 失 重 速 率 逐 渐 减 慢 , 最 后 趋 近 0? 值 。 ( 3?) 碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 的 长 期 热 老 化 机 理 是 , 当 温 度 低 于 材 料 的 玻 璃 化 转 变 温 度 !?g? 时 , 主 要 发 生 以 失 水 为 特 征 的 物 理 老 化 ; 当 温 度 高 于 材 料 的 玻 璃 化 转 变 温 度 !?g? 时 , 主 要 发 生 以 热 氧 化 或 热 降 解 为 特 征 的 化 学 老 化 。 ( 4?) 碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 的 长 期 热 老 化 过 程 , 由 主 要 以 失 水 为 特 征 的 物 理 老 化 , 向 主 要 以 热 氧 化 或 热 降 解 为 特 征 的 化 学 老 化 转 变 的 临 界 温 度 , 是 它 们 的 最 低 玻 璃 化 转 变 温 度 。 对 本 文 所 研 究 的 T?3?0?0?/?5?4?0?5? 和 T?3?0?0?/?H?D?0?3? 来 说 , 这 个 临 界 温 度 是 l?8?0?C?。 参 考 文 献 : [ l?] 郑 锡 涛 , 胡 子 建 .?湿 热 环 境 对 复 合 材 料 力 学 性 能 的 影 响 .?航 空 制 造 工 程 , l?9?9?3? ( 3?) : 2?l? -? 2?3?.? [ 2?] 陈 祥 宝 .?高 性 能 树 脂 基 体 .? 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社 , l?9?9?9?.? S?t?u?d?y? o?n? t?h?e?r?m?o?g?r?a?v?i?m?e?t?r?i?c? c?h?a?r?a?c?t?e?r?i?s?t?i?c?s? f?o?r? c?a?r?b?o?n? f?i?b?e?r? r?e?i?n?f?o?r?c?e?d? r?e?s?i?n? m?a?t?r?i?x? c?o?m?p?o?s?i?t?e?s? C?H?E?N? X?i?D?-?w?e?D?L?I? X?i?a?O?-? ?u?D?X?U? F?e?D?g?-?1?e? ( I?D?S?t?i?t?u?t?e? O?f? A?e?r?O?D?a?u?t?i?c?a?1? M?a?t?e?r?i?a?1?S?, B?e?i? ?i?D?g? l?0?0?0?9?5?, C?1?i?D?a?) A?b?s?t?r?a?c?t?: T?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c? c?1?a?r?a?c?t?e?r?i?S?t?i?c?S? w?e?r?e? r?e?S?e?a?r?c?1?e?c? i?D? 1?a?b? f?O?r? t?w?O? S?t?y?1?e?S? O?f? c?a?r?b?O?D? f?i?b?e?r? r?e?i?D?f?O?r?c?e?c? r?e?S?i?D? m?a?t?r?i?X? c?O?m?p?O?S?i?t?e?S?( C?F?R?R?M?C? ) u?D?c?e?r? t?1?e?r?m?a?1? a?g?i?D?g? .? C?u?r?V?e?S? O?f? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i?m?e?t?r?i?c?( !?“? ) a?D?c? t?1?e?r?m?O?g?r?a?V?i? -? ( 下 转 第 l?3?3? 页 ) 8?2?l?航 空 材 料 学 报 第 2?0? 卷 ( 上 接 第 l?2?8? 页 ) m?e?t?r?i?c? S?p?e?e?c? ( -? c?!?“? /?c?t?) V?S? t?i?m?e? a?t? 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本文标题:碳纤维增强树脂基复合材料的热失重特性研究.pdf
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