tlp连接接头近缝区一种硼化物的tem研究.pdf

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编号:20181206100750628532    类型:共享资源    大小:520.37KB    格式:PDF    上传时间:2019-02-16
  
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接头的 TLP连接接头 接头近缝区硼化 TLP连接 TLP 接头近缝区硼化物研究 硼化物
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T?L?P? 连 接 接 头 近 缝 区 一 种 硼 化 物 的 T?E?M? 研 究 谢 永 慧 刘 效 方 毛 唯 李 晓 红 颜 鸣 皋 ( 北 京 航 空 材 料 研 究 院 , 北 京 l?0?0?0?9?5?) 摘 要 : 利 用 透 射 电 镜 研 究 了 采 用 镍 基 含 硼 中 间 层 合 金 T?L?P? 连 接 I?C?-?6? 合 金 时 , 接 头 近 缝 区 出 现 的 一 种 硼 化 物 相 的 形 貌 、 结 构 及 生 长 机 制 , 表 明 其 化 学 式 可 用 M?O?2?N?i?B?2?表 示 , 具 有 体 心 正 交 结 构 , 硼 化 物 与 周 围 基 体 之 间 存 在 确 定 的 取 向 关 系 , ( 2?l?l?) b?O?r?i?c?e?/? /? ( l?l?l?) !?'?, ?b?O?r?i?c?e?/? /? ?!?'?。 硼 化 物 的 生 长 是 受 原 子 长 程 扩 散 的 台 阶 机 制 控 制 的 。 关 键 词 : I?C?-?6? 合 金 ; T?L?P? 连 接 ; 硼 化 物 中 图 分 类 号 : T?G?4?5?4?文 献 标 识 码 : A?文 章 编 号 : l?0?0?5?-?5?0?5?3? ( 2?0?0?0?) 0?3?-?0?0?8?9?-?0?5? 随 着 现 代 航 空 发 动 机 推 重 比 的 不 断 提 高 , 对 涡 轮 叶 片 材 料 的 高 温 性 能 要 求 越 来 越 高 。 我 院 研 制 的 新 型 N?i?3?A?l? 基 定 向 凝 固 高 温 合 金 I?C?-?6? [ l?] , 其 主 要 成 分 ( w?t? ?) 为 N?i?-? ( 7?.?5? ~? 8?.?5?) A?l?-? ( l?3? ~? l?5?) M?O?-? ( 0?.?0?2? ~? 0?.?l?5?) B? , 并 含 有 0?.?0?l?w?t? ? ~? 0?.?0?2?w?t? ?的 C? 及 少 量 的 F?e?。 由 于 其 良 好 的 高 温 综 合 性 能 而 获 得 了 广 泛 的 重 视 。 T?L?P? 瞬 间 液 相 连 接 I?C?-?6? 合 金 时 多 采 用 N?i? 基 中 间 层 合 金 , 并 添 加 B? 作 为 降 熔 元 素 , B? 的 添 加 量 通 常 在 l?w?t? ? ~? 4?w?t? ?左 右 [ 2?] 。 连 接 过 程 中 , 中 间 层 合 金 的 B? 元 素 向 母 材 扩 散 , 由 于 B? 在 I?C?-?6? 合 金 中 的 溶 解 度 很 小 , 在 接 头 近 缝 区 部 位 形 成 硼 化 物 相 。 由 于 连 接 过 程 中 母 材 不 发 生 熔 化 , 因 此 近 缝 区 硼 化 物 的 形 成 属 于 固 态 相 变 过 程 , 其 形 成 机 制 与 含 B? 量 ? 0?.?0?5?w?t? ?的 母 材 从 液 相 冷 却 凝 固 形 成 的 硼 化 物 相 [ 3?] 存 在 一 定 的 差 别 。 目 前 对 近 缝 区 硼 化 物 的 研 究 较 少 。 本 文 利 用 透 射 电 镜 重 点 研 究 了 I?C?-?6? 合 金 T?L?P? 连 接 接 头 近 缝 区 存 在 的 硼 化 物 相 的 形 貌 、 结 构 及 生 长 机 制 。 l?试 验 方 法 选 用 含 硼 的 镍 基 N?i?-?C?r?-?M?O?-?B? 中 间 层 合 金 , B? 含 量 约 3?.?7?w?t? ?。 选 取 合 适 的 连 接 工 艺 规 范 , 试 验 在 真 空 炉 中 进 行 , 炉 中 热 态 真 空 度 优 于 2? X? l?0?-? 2?P?a?。 沿 连 接 接 头 横 截 面 线 切 割 0?.?2?m?m? 厚 片 , 手 工 砂 纸 减 薄 至 5?0?“?m?, 然 后 制 成 直 径 3?m?m? 的 薄 膜 , 利 用 离 子 减 薄 仪 在 焊 缝 部 位 减 薄 并 穿 孔 。 硼 化 物 的 分 析 在 J?E?M?-?2?0?0?C?X? 及 H?-?8?0?0? 型 透 射 电 镜 上 进 行 , 电 压 均 为 2?0?0?k?V?。 收 稿 日 期 : 2?0?0?0?-?0?6?-?0?4?; 修 订 日 期 : 2?0?0?0?-?0?8?-?0?l? 作 者 简 介 : 谢 永 慧 ( l?9?7?3?-?) , 博 士 , 主 要 从 事 高 温 合 金 钎 焊 及 扩 散 焊 接 头 组 织 研 究 工 作 。 9?8?第 3? 期 T?L?P? 连 接 接 头 近 缝 区 一 种 硼 化 物 的 T?E?M? 研 究 2?试 验 结 果 与 讨 论 !?.?“?近 缝 区 硼 化 物 的 形 貌 、 结 构 及 生 长 机 制 透 射 电 镜 下 近 缝 区 硼 化 物 的 形 貌 如 图 1? 所 示 , 可 以 看 到 硼 化 物 主 要 有 长 针 状 和 块 状 两 种 形 貌 , 并 且 大 多 数 硼 化 物 具 有 平 直 晶 体 学 界 面 。 分 别 对 其 多 个 晶 带 轴 的 选 区 衍 射 斑 点 ( S?A?D?P?) 进 行 标 定 , 确 定 针 片 及 块 状 化 合 物 均 为 体 心 正 交 结 构 , 点 阵 常 数 分 别 为 a? =? 7?.?0?7?5? ?, D? =? 4?.?5?5?7? ? , c? =? 3?.?1?7?9? ? [ 4?] , 化 学 式 为 M?O?2?N?i?B?2?。 根 据 硼 化 物 形 貌 与 选 区 衍 射 斑 点 的 对 应 关 系 , 确 定 出 针 片 状 硼 化 物 的 长 边 对 应 ( 1?1?0?) 面 。 近 缝 区 存 在 的 四 边 形 块 状 硼 化 物 , 分 别 对 应 ( 1?1?0?) 面 与 ( 2?1?1?) 面 。 图 1?近 缝 区 硼 化 物 的 形 貌 及 相 应 选 区 衍 射 斑 点 ( a?) 针 状 硼 化 物 ; ( D?) 针 状 硼 化 物 对 应 选 区 衍 射 花 样 , B?=? [ 0?0?1?] ; ( c?) 块 状 硼 化 物 ; ( c?) 块 状 硼 化 物 对 应 选 区 衍 射 花 样 , B?=? [ 1?1?3?] F?i?g?.?1?T?E?M? p?1?O?t?O?g?r?a?p?1?S? O?f? t?1?e? D?O?r?i?c?e?S? a?D?c? t?1?e?i?r? S?e?1?e?c?t?e?c?-?a?r?e?a? c?i?f?f?r?a?c?t?i?O?D? p?a?t?t?e?r?D?S? ( S?A?D?P?) ( a?) p?1?a?t?e?-?1?i?k?e? D?O?r?i?c?e?S?; ( D?) S?A?D?P? O?f? t?1?e? p?1?a?t?e?-?1?i?k?e? D?O?r?i?c?e?S? , B?=? [ 0?0?1?] ; ( c?) D?1?O?c?k?y? D?O?r?i?c?e?S?; ( c?) S?A?D?P? O?f? t?1?e? D?1?O?c?k?y? D?O?r?i?c?e?S? , B?=? [ 1?1?3?] 针 片 状 硼 化 物 内 存 在 亚 结 构 ( 图 2?) 。 某 些 片 状 硼 化 物 中 央 可 以 看 到 中 脊 , 有 的 针 片 状 硼 化 物 中 存 在 { 1?1?2?} 孪 晶 亚 结 构 。 孪 晶 位 错 运 动 困 难 , 因 此 硼 化 物 塑 性 极 低 。 连 接 过 程 中 , 中 间 层 合 金 中 的 B? 向 母 材 中 扩 散 。 母 材 由 !?+?!?*?两 相 组 成 , 由 于 同 一 温 度 下 , B? 在 !?相 中 的 扩 散 速 度 要 比 在 !?*?相 中 的 扩 散 速 度 高 三 个 数 量 级 [ 5?] , B? 优 先 与 母 材 中 的 !? 相 作 用 生 成 硼 化 物 , 在 硼 化 物 周 围 往 往 形 成 !?*?包 膜 ( 图 3?) 。 硼 化 物 和 周 围 !?*?相 存 在 一 定 0?9?航 空 材 料 学 报 第 2?0? 卷 图 2?针 片 状 硼 化 物 内 的 亚 结 构 F?i?g?.?2?T?E?M? p?1?O?t?O?g?r?a?p?1?S? O?f? S?u?b?-?S?t?r?u?c?t?u?r?e? i?D? t?1?e? p?1?a?t?e?-?1?i?k?e? b?O?r?i?c?e?S? 图 3?近 缝 区 硼 化 物 及 其 周 围 包 膜 的 形 貌 F?i?g?.?3?S?E?M? p?1?O?t?O?g?r?a?p?1? O?f? t?1?e? b?O?r?i?c?e?S? a?t? t?1?e? i?D?t?e?r?f?a?c?e? a?D?c? t?1?e? e?D?V?e?1?O?p?S? a?r?O?u?D?c? 的 位 向 关 系 , 标 定 为 ( 2?1?1?) b?O?r?i?c?e?/? /? ( 1?1?1?) !?'?, 〈 1?1?1?〉 b?O?r?i?c?e?/? /? 〈 1?2?3?〉 !?'? ( 图 4?) 。 分 析 可 知 , !?'?相 是 面 心 立 方 结 构 , 硼 化 物 相 与 其 成 分 、 结 构 均 不 相 同 。 由 于 新 旧 相 成 分 不 同 , 因 此 发 生 固 态 相 变 时 必 然 伴 随 着 传 质 过 程 。 硼 化 物 的 某 一 晶 面 与 !?'?相 中 和 它 配 合 良 好 的 一 个 晶 面 平 行 , 这 种 确 定 的 位 向 关 系 的 存 在 将 使 相 界 面 能 下 降 , 降 低 硼 化 物 形 核 势 垒 , 对 硼 化 物 的 生 长 及 形 态 有 很 大 的 影 响 [ 6?] 。 在 浓 度 梯 度 的 作 用 下 , 母 材 远 处 的 溶 质 原 子 ( 如 M?O? 原 子 ) 向 新 相 作 长 程 扩 散 , 为 新 相 的 图 4?硼 化 物 与 周 围 !?'?相 之 间 的 位 向 关 系 B?b?O?r?i?c?e?=? [ 1?1?1?] , B?!?'?=? [ 1?2?3?] ( a?) 硼 化 物 及 基 体 的 衍 射 花 样 ; ( b?) 硼 化 物 与 基 体 位 向 关 系 示 意 图 F?i?g?.?4?0?r?i?e?D?t?a?t?i?O?D? r?e?1?a?t?i?O?D?S? b?e?t?w?e?e?D? b?O?r?i?c?e?S? a?D?c? t?1?e? S?u?b?S?t?r?a?t?e? ( a?) S?A?D?P? O?f? t?1?e? b?O?r?i?c?e?S? a?D?c? t?1?e? S?u?b?S?t?r?a?t?e?; ( b?) i?D?c?e?X?e?c? p?a?t?t?e?r?D?S? O?f? t?1?e? O?r?i?e?D?t?a?t?i?O?D? r?e?1?a?t?i?O?D?S?1?i?p?S? 1?9?第 3? 期 T?L?P? 连 接 接 头 近 缝 区 一 种 硼 化 物 的 T?E?M? 研 究 不 断 长 大 提 供 了 材 料 , 原 子 长 程 扩 散 成 为 新 相 生 长 的 重 要 环 节 , 在 多 数 情 况 下 成 为 控 制 新 相 生 长 速 率 的 因 素 。 阿 朗 森 指 出 [ 6?] , 这 类 共 格 或 半 共 格 的 界 面 可 能 不 允 许 原 子 迅 速 迁 移 穿 过 这 些 相 界 面 , 因 为 局 部 的 穿 越 将 使 匹 配 良 好 的 界 面 受 到 破 坏 , 因 而 导 致 这 类 匹 配 良 好 的 相 界 面 的 移 动 要 通 过 台 阶 机 制 进 行 。 针 片 及 块 状 硼 化 物 内 都 可 见 明 显 的 台 阶 , 因 此 硼 化 物 的 长 大 是 受 到 原 子 长 程 扩 散 的 台 阶 机 制 的 控 制 ( 图 5?) , 当 a?b? 和 c?c? 台 阶 的 侧 面 b?c? 和 c?e? 向 其 法 线 方 向 移 动 时 , a?b?, c?c? 和 e?f? 平 面 上 的 位 错 可 以 沿 小 箭 头 所 指 的 方 向 滑 动 。 结 果 , 整 个 界 面 向 大 箭 头 所 指 的 方 向 移 动 一 个 台 阶 厚 度 , a?b? 面 上 的 位 错 移 动 到 了 c?c? 面 的 新 位 置 上 , c?c? 面 上 的 位 错 移 动 到 了 e?f? 面 的 新 位 置 上 , 最 终 结 果 好 像 是 界 面 位 错 在 随 着 界 面 移 动 [ 7?] 。 图 5?硼 化 物 内 的 生 长 台 阶 ( a?) 块 状 硼 化 物 内 的 生 长 台 阶 ; ( b?) 条 状 硼 化 物 内 的 生 长 台 阶 ; ( c?) 台 阶 生 长 机 制 示 意 图 F?i?g?.?5?G?r?O?w?i?D?g? S?t?e?p?S? i?D? b?O?r?i?c?e?S? ( a?) g?r?O?w?i?D?g? S?t?e?p?S? i?D? b?1?O?c?k?y? b?O?r?i?c?e?S?; ( b?) g?r?O?w?i?D?g? S?t?e?p?S? i?D? p?1?a?t?e?-?1?i?k?e? b?O?r?i?c?e?S?; ( c?) S?c?1?e?m?a?t?i?c? c?i?a?g?r?a?m? O?f? S?t?e?p?-?g?r?O?w?-? i?D?g? m?e?c?1?a?D?i?S?m? [ 7?] !?.?!?近 缝 区 硼 化 物 与 母 材 中 硼 化 物 的 对 比 与 母 材 中 的 硼 化 物 [ 3?] 相 比 , I?C?-?6? 合 金 T?L?P? 连 接 接 头 近 缝 区 形 成 的 硼 化 物 具 有 以 下 特 点 : ( a?) 合 金 中 的 含 B? 量 低 , 约 0?.?0?5?w?t?%?, 由 于 B? 是 正 偏 析 元 素 , 枝 晶 间 B? 含 量 高 , 因 此 合 金 中 的 硼 化 物 在 枝 晶 间 形 成 。 而 中 间 层 中 的 含 B? 量 约 为 4?w?t?%?, 近 缝 区 部 位 的 枝 晶 干 B? 含 量 已 超 过 B? 在 合 金 中 固 溶 度 , 因 此 不 仅 在 枝 晶 间 , 在 枝 晶 干 部 位 也 有 硼 化 物 形 成 。 ( b?) 接 头 近 缝 区 的 硼 化 物 多 为 针 片 状 或 块 状 , 周 围 有 包 膜 , 且 与 母 材 有 一 定 的 取 向 关 系 , 与 合 金 中 的 硼 化 物 不 同 。 合 金 中 的 硼 化 物 是 液 相 冷 却 过 程 中 形 成 的 , 硼 化 物 与 母 相 无 确 定 的 取 向 关 系 。 T?L?P? 连 接 时 , 近 缝 区 母 材 未 发 生 熔 化 , 通 过 B? 在 母 材 中 的 固 态 扩 散 形 成 硼 化 物 , 从 热 力 学 角 度 看 形 成 要 困 难 得 多 。 因 此 硼 化 物 会 存 在 与 周 围 基 体 匹 配 较 好 , 能 量 较 低 的 相 界 面 , 以 使 成 核 壁 垒 下 降 , 两 者 存 在 一 定 的 位 向 关 系 。 2?9?航 空 材 料 学 报 第 2?0? 卷 3?结 论 ( l?) T?L?P? 连 接 接 头 近 缝 区 的 一 种 硼 化 物 化 学 式 为 M?O?2?N?i?B?2?, 具 有 体 心 正 交 结 构 。 ( 2?) 针 片 状 硼 化 物 内 存 在 中 脊 及 孪 晶 亚 结 构 。 ( 3?) 硼 化 物 与 周 围 基 体 存 在 一 定 的 位 向 关 系 。 ( 4?) 近 缝 区 的 硼 化 物 与 母 材 中 的 硼 化 物 生 长 机 制 有 差 异 。 参 考 文 献 : [ l?] 肖 程 波 .?钇 和 硅 对 N?I?3?A?1? 基 高 温 合 金 I?C?-?6? 组 织 和 性 能 的 影 响 : [ 博 士 学 位 论 文 ] .?北 京 : 北 京 航 空 材 料 研 究 院 , l?9?9?9?.? [ 2?] L?U?G?S?C?H?E?I?D?E?R? E?, 庄 鸿 寿 .?高 温 钎 焊 .?北 京 : 国 防 工 业 出 版 社 , l?9?8?9?.? [ 3?] H?A?N? Y? F?.?T?1?e? e?f?f?e?c?t? O?f? b?O?r?O?D? a?c?c?i?t?i?O?D?S? O?D? m?i?c?r?O?S?t?r?u?c?t?u?r?e? a?D?c? m?e?c?1?a?D?i?c?a?1? p?r?O?p?e?r?t?i?e?S? O?f? a? D?S?!?'?-?N?i?3?A?1? b?a?S?e? a?1?1?O?y?.? I?D?: D?A?R?0?L?I?A? R?, e?c?.? S?t?r?u?c?t?u?r?a?1? I?D?t?e?r?m?e?t?a?1?1?i?c?S?.?l?9?9?3?.?4?5?3? -? 4?6?2?.? [ 4?] J?I?N? Y?, H?A?N? Y? F?.?C?r?y?S?t?a?1?1?O?g?r?a?p?1?i?c? a?D?a?1?y?S?i?S? O?f? b?O?r?i?c?e?S? i?D? N?i?3?A?1? b?a?S?e? a?1?1?O?y? I?C?-?6?.?M?a?t?e?r? S?c?i? ? E?D?g?, l?9?9?5?, A?2?0?2?: l?9?3? -? 2?0?0?.? [ 5?] 谢 永 慧 .?N?i? 基 含 B? 钎 料 钎 焊 I?C?-?6? 合 金 接 头 近 缝 区 硼 化 物 研 究 .?材 料 科 学 与 工 艺 , l?9?9?9?( 增 刊 ) : l?0?8? -? l?l?2?.? [ 6?] 冯 端 .?金 属 物 理 学 , 第 二 卷 : 相 变 .?北 京 : 科 学 出 版 社 , l?9?9?8?.? [ 7?] 戚 正 风 .?金 属 热 处 理 原 理 .?北 京 : 机 械 工 业 出 版 社 , l?9?8?9?.? T?E?M? S?t?l?d?y? O?f? b?O?r?i?d?e?S? f?O?r?m?e?d? a?t? T?L?P? b?O?n?d?i?n?g? i?n?t?e?r?f?a?c?e? X?I?E? Y?O?D?g?-?1?u?i?L?I?U? X?i?a?O?-?f?a?D?g?M?A?0? W?e?i?L?I? X?i?a?O?-?1?O?D?g?Y?A?N? M?i?D?g?-?g?a?O? ( I?D?S?t?i?t?u?t?e? O?f? A?e?r?O?D?a?u?t?i?c?a?1? M?a?t?e?r?i?a?1?S?, B?e?i? ?i?D?g? l?0?0?0?9?5?, C?1?i?D?a?) A?b?S?t?r?a?c?t?: W?1?e?D? ?O?i?D?i?D?g? I?C?-?6? S?u?p?e?r?a?1?1?O?y? u?S?i?D?g? D?i?c?k?e?1? b?a?S?e?c? f?i?1?1?e?r? m?e?t?a?1?S? w?i?t?1? b?O?r?O?D? a?S? m?e?1?t?i?D?g?-?p?O?i?D?t? c?e?p?r?e?S?S?a?D?t?, b?O?r?i?c?e? p?1?a?S?e?S? w?O?u?1?c? f?O?r?m? a?t? t?1?e? i?D?t?e?r?f?a?c?e?.? I?D? t?1?i?S? p?a?p?e?r?, t?1?e?i?r? m?O?r?p?1?O?1?O?g?y?, S?t?r?u?c?t?u?r?e? a?D?c? g?r?O?w?i?D?g? m?e?c?1?a?D?i?S?m? w?e?r?e? S?t?u?c?i?e?c? u?S?i?D?g? t?r?a?D?S?m?i?S?S?i?O?D? e?1?e?c?t?r?O?D? m?i?c?r?O?S?c?O?p?y? ( T?E?M?) .? 0?D?e? k?i?D?c? O?f? t?1?e? b?O?r?i?c?e?S? 1?a?c? c?1?e?m?i?c?a?1? f?O?r?m?u?1?a?r? O?f? M?O?2?N?i?B?2?.? S?O?m?e? O?r?i?e?D?t?a?t?i?O?D? r?e?1?a?t?i?O?D?S? e?X?i?S?t?e?c? b?e?t?w?e?e?D? t?1?e? b?O?r?i?c?e?S? a?D?c? t?1?e? S?u?r?r?O?u?D?c?i?D?g? S?u?b?S?t?r?a?t?e?.? T?1?e? b?O?r?i?c?e?S? g?r?e?w? i?D? S?t?e?p? m?e?c?1?a?D?i?S?m? c?O?D?t?r?O?1?1?e?c? b?y? 1?O?D?g?-?r?a?D?g?e? c?i?f?f?u?S?i?O?D? O?f? a?t?O?m?S?.? K?e?y? W?O?r?d?S?: I?C?-?6? a?1?1?O?y?; T?L?P? b?O?D?c?i?D?g?; b?O?r?i?c?e? p?1?a?S?e?S? 3?9?第 3? 期 T?L?P? 连 接 接 头 近 缝 区 一 种 硼 化 物 的 T?E?M? 研 究
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