ti-cr合金高温氧化行为的研究.pdf

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编号:20181206100747238296    类型:共享资源    大小:289.70KB    格式:PDF    上传时间:2019-02-16
  
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T?i?-?C?r? 合 金 高 温 氧 化 行 为 的 研 究 黄 旭 孙 福 生 王 宝 李 臻 熙 曹 春 晓 ( 北 京 航 空 材 料 研 究 院 , 北 京 1?0?0?0?9?5?) 摘 要 : 研 究 了 T?i?-?1?1?C?r?, T?i?-?1?3?C?r? 和 T?i?-?1?5?C?r? 合 金 6?0?0?C?及 8?0?0?C?高 温 氧 化 行 为 。 研 究 结 果 表 明 , 相 同 温 度 下 , C?r? 含 量 越 高 , 氧 化 增 重 越 小 。 相 同 合 金 , 温 度 愈 高 , 氧 化 增 重 愈 大 。 随 着 温 度 升 高 , C?r? 含 量 对 氧 化 速 度 的 影 响 显 著 增 大 。 随 着 C?r? 含 量 升 高 , 氧 化 膜 的 晶 粒 尺 寸 减 小 , 粘 附 性 和 抗 开 裂 剥 落 性 增 加 。 并 讨 论 了 C?r? 含 量 对 T?i?-?C?r? 合 金 高 温 氧 化 行 为 的 影 响 机 理 。 关 键 词 : T?i?-?C?r? 合 金 ; 高 温 氧 化 ; 阻 燃 钛 合 金 中 图 分 类 号 : T?G?1?7?4?.?3?+?2?文 献 标 识 码 : A?文 章 编 号 : 1?0?0?5?-?5?0?5?3? ( 2?0?0?0?) 0?3?-?0?0?1?6?-?0?5? 美 国 已 将 名 义 成 分 为 T?i?-?3?5?V?-?1?5?C?r? 的 阻 燃 钛 合 金 产 品 应 用 于 F?1?1?9? 发 动 机 的 尾 喷 管 和 加 力 燃 烧 室 。 为 研 制 新 型 阻 燃 钛 合 金 , 首 先 要 揭 示 钛 合 金 的 阻 燃 机 制 。 而 合 金 元 素 及 其 含 量 的 变 化 可 以 通 过 改 变 氧 化 膜 的 形 貌 、 成 分 、 相 组 成 和 结 构 , 直 接 影 响 钛 合 金 的 氧 化 动 力 学 和 热 力 学 过 程 。 无 疑 , 不 同 的 高 温 氧 化 行 为 在 某 种 程 度 上 对 随 后 发 生 的 燃 烧 或 阻 燃 行 为 将 产 生 影 响 。 在 T?i? 中 加 入 C?r? 有 可 能 提 高 合 金 的 抗 氧 化 性 和 阻 燃 性 能 。 据 资 料 报 导 [ 1?] , C?r? 含 量 大 于 1?0? ?才 有 足 够 的 阻 燃 能 力 , 并 提 出 在 T?i?-?V?-?C?r? 系 阻 燃 钛 合 金 中 , C?r? 含 量 的 上 、 下 限 为 1?3?w?t? ? ? 3?6?w?t? ?, A?1?1?O?y? C? 中 含 C?r? 为 1?5?w?t? ?。 C?r? 元 素 强 烈 降 低 钛 合 金 的 马 氏 体 转 变 温 度 , 稳 定 !?相 是 亚 稳 定 !?钛 合 金 的 重 要 合 金 元 素 。 在 钛 合 金 中 加 入 C?r?, 既 可 提 高 合 金 的 室 温 塑 性 和 拉 伸 强 度 , 又 可 保 证 合 金 具 有 高 的 热 处 理 强 化 效 应 。 C?r? 元 素 在 A?1?1?O?y? C? 中 起 强 化 作 用 , 它 和 V? 元 素 一 起 提 高 了 A?1?1?O?y? C? 的 热 强 性 和 抗 蠕 变 性 能 , 使 之 很 适 合 于 在 高 温 下 使 用 [ 2?] 。 本 文 研 究 了 C?r? 元 素 对 钛 合 金 高 温 氧 化 行 为 的 影 响 , 揭 示 了 C?r? 元 素 在 T?i?-?C?r? 合 金 氧 化 过 程 中 的 作 用 机 制 。 1?试 验 方 法 T?i?-?1?1?C?r?, T?i?-?1?3?C?r? 和 T?i?-?1?5?C?r? ( w?t? ?) 合 金 , 经 四 次 真 空 非 自 耗 电 弧 熔 炼 成 1?6?0?g? 长 条 锭 。 把 长 条 锭 线 切 割 成 6?m?m?X? 6?m?m?X? 6?m?m? 试 样 , 经 1?0?0?0? 号 金 相 砂 纸 研 磨 、 抛 光 、 丙 酮 去 油 脂 和 酒 精 清 洗 、 干 燥 后 , 用 游 标 卡 尺 测 量 试 样 尺 寸 , 计 算 出 表 面 积 , 用 相 对 精 度 为 1?0? ? 6?的 分 析 天 平 称 重 。 高 温 循 环 氧 化 试 验 在 6?0?0?C?, 8?0?0?C?静 态 空 气 中 进 行 。 将 试 样 放 入 预 先 灼 烧 恒 重 的 收 稿 日 期 : 2?0?0?0?-?0?6?-?0?4?; 修 订 日 期 : 2?0?0?0?-?0?8?-?2?8? 基 金 项 目 : 国 家 自 然 科 学 基 金 ( 批 准 号 : 5?9?6?7?1?0?6?6?) ; 航 空 基 础 科 学 基 金 ( 项 目 编 号 : 9?7?H?2?1?0?1?2?) 作 者 简 介 : 黄 旭 ( 1?9?6?8?-?) , 男 , 博 士 , 主 要 从 事 阻 燃 钛 合 金 的 基 础 研 究 和 应 用 研 究 工 作 。 6?1?航 空 材 料 学 报 第 2?0? 卷 氧 化 铝 坩 埚 中 , 分 别 在 上 述 不 同 温 度 下 进 行 氧 化 。 每 隔 一 定 时 间 将 坩 埚 从 炉 中 取 出 , 在 干 燥 室 中 冷 却 至 室 温 , 立 即 连 同 坩 埚 称 重 , 然 后 放 入 马 弗 炉 中 继 续 氧 化 。 根 据 称 重 数 据 , 做 出 氧 化 动 力 学 曲 线 。 用 带 能 谱 仪 ( E?D?A?X?) 的 X?L?-?3?0?F?E?G? 型 扫 描 电 镜 观 察 氧 化 膜 表 面 形 貌 , 用 能 谱 仪 分 析 氧 化 膜 表 面 成 分 。 2?试 验 结 果 及 讨 论 !?.?“?氧 化 动 力 学 图 l? 为 T?i?-?C?r? 系 合 金 6?0?0?C?和 8?0?0?C?循 环 氧 化 动 力 学 曲 线 。 很 明 显 , 不 同 合 金 在 不 同 温 度 下 的 氧 化 动 力 学 具 有 相 似 的 变 化 规 律 。 相 同 温 度 下 , C?r? 含 量 越 高 , 氧 化 增 重 越 小 。 相 同 合 金 , 温 度 愈 高 , 氧 化 增 重 愈 大 。 随 着 温 度 升 高 , C?r? 含 量 对 氧 化 速 度 的 影 响 显 著 增 大 , 即 温 度 越 高 , 随 着 C?r? 含 量 的 升 高 , 氧 化 增 重 下 降 的 梯 度 明 显 增 大 。 例 如 , 6?0?0?C?氧 化 5?0?1?, C?r? 含 量 每 增 加 l?w?t?%?, 氧 化 增 重 仅 下 降 0?.?0?4?3?m?g?/?c?m?2?, 而 8?0?0?C?氧 化 5?0?1?, C?r? 含 量 每 增 加 l?w?t?%?, 氧 化 增 重 下 降 2?.?3?5?m?g?/?c?m?2?。 图 l?不 同 T?i?-?C?r? 合 金 6?0?0?C? ( a?) 和 8?0?0?C? ( b?) 循 环 氧 化 动 力 学 曲 线 F?i?g?.?l?C?y?c?1?i?c?a?1? O?X?i?c?a?t?i?O?H? k?i?H?e?t?i?c? c?u?r?V?e?S? f?O?r? V?a?r?i?O?u?S? T?i?-?C?r? a?1?1?O?y?S? e?X?p?O?S?e?c? i?H? a?i?r? a?t? ( a?) 6?0?0?C? a?H?c? ( b?) 8?0?0?C? 金 属 氧 化 动 力 学 抛 物 线 规 律 的 一 般 形 式 可 表 示 为 : !?W?n?=? K?t? ( l?) 式 中 : !?W?— 单 位 面 积 的 氧 化 增 重 , m?g?/?c?m?2?; n?— 抛 物 线 指 数 ; K?!?抛 物 线 速 率 常 数 ; t?!?氧 化 时 间 。 将 ( l?) 式 两 边 取 对 数 , 把 某 温 度 下 的 一 系 列 氧 化 动 力 学 试 验 数 据 ( !?W?, t?) 代 入 , 通 过 一 元 线 性 回 归 分 析 , 求 出 回 归 系 数 , 即 可 得 到 该 温 度 下 的 抛 物 线 指 数 n? 和 抛 物 线 速 率 常 数 K?, 结 果 示 于 表 l?。 一 般 地 , 温 度 升 高 , 氧 化 速 度 明 显 增 加 。 经 试 验 确 定 , 氧 化 速 率 常 数 K? 与 温 度 呈 指 数 关 系 , 遵 循 A?r?r?1?e?r?H?i?u?S? 方 程 : K? =? K?0?e?X?p? ( -? 0? /? R? ?) ( 2?) 式 中 : K?0?!?与 合 金 的 性 质 、 氧 化 介 质 和 氧 化 条 件 有 关 的 固 定 系 数 ; 0?!?有 效 的 氧 化 激 活 能 ; R? !?摩 尔 气 体 常 数 , 等 于 8?.?3?l?4?4?l?J? · m?O?1?-? l?· K?-? l?; ?!?绝 对 温 度 。 将 ( 2?) 式 两 边 取 对 数 , 把 不 同 氧 7?l?第 3? 期 T?i?-?C?r? 合 金 高 温 氧 化 行 为 的 研 究 化 温 度 T? 和 该 温 度 下 的 氧 化 速 率 常 数 K? 代 入 , 通 过 一 元 线 性 回 归 分 析 , 求 出 回 归 系 数 , 即 可 得 到 有 效 氧 化 激 活 能 O? 和 常 数 K? 0?, 这 里 只 列 出 O? 值 , 结 果 示 于 表 l?。 由 表 l? 可 知 , 在 两 种 试 验 温 度 下 , 随 C?r? 含 量 升 高 , n? 值 和 K? 值 下 降 。 8?0?0?C?的 n? 值 比 相 同 合 金 在 6?0?0?C?的 n? 值 都 大 。 氧 化 激 活 能 O? 随 C?r? 含 量 的 变 化 规 律 和 n? 值 类 似 。 T?i?-?C?r? 合 金 在 6?0?0?C?和 8?0?0?C?的 氧 化 激 活 能 在 2?2?3?.?4? ~? 2?8?3?.?7?k?J?/?m?O?1? 之 间 , 远 小 于 氧 扩 散 到 C?r?2?O?3?中 的 扩 散 激 活 能 4?2?l?k?J?/?m?O?1? [ 3?] , 和 氧 扩 散 到 T?i?O?2?中 的 扩 散 激 活 能 2?3?2?k?J?/?m?O?1? 比 较 接 近 [ 4?] 。 表 l? T?i?-?C?r? 系 合 金 在 6?0?0?C?和 8?0?0?C?氧 化 的 n?, K? 及 O? 值 T?a?b?1?e? l?K?i?H?e?t?i?c? e?X?p?O?H?e?H?t?S? n?, r?a?t?e? c?O?H?S?t?a?H?t?S? K? a?H?c? a?c?t?i?V?a?t?i?O?H? e?H?e?r?g?i?e?S? O? f?O?r? O?X?i?c?a?t?i?O?H? r?e?a?c?t?i?O?H? O?f? c?i?f?f?e?r?e?H?t? T?i?-?C?r? a?1?1?O?y?S? O?X?i?c?i?Z?e?c? b?e?t?w?e?e?H? 6?0?0?C? a?H?c? 8?0?0?C? i?H? a?i?r? A?1?1?O?y?S? 6?0?0?C?8?0?0?C? n?K?n?K? O? /? k?J? · m?O?1?-? l? T?i?-?l?l?C?r?l?.?5?8?6?6?.?6?3? ? l?0?-? 3?l?.?9?5?6?9?.?8?3?8?2?8?3?.?7? T?i?-?l?3?C?r?l?.?3?7?4?5?.?0?6? ? l?0?-? 3?l?.?6?4?l?2?.?4?3?9?2?3?8?.?4? T?i?-?l?5?C?r?l?.?3?0?3?3?.?7?4? ? l?0?-? 3?l?.?5?0?5?l?.?0?2?l?2?2?3?.?4? !?.?!?氧 化 膜 表 面 形 貌 及 能 谱 分 析 T?i?-?C?r? 系 合 金 8?0?0?C?循 环 氧 化 5?0?h? 的 氧 化 膜 表 面 形 貌 及 能 谱 分 析 结 果 如 图 2?。 可 见 , 随 着 C?r? 含 量 升 高 , 氧 化 膜 的 晶 粒 尺 寸 减 小 。 在 循 环 氧 化 试 验 中 发 现 , T?i?-?l?l?C?r? 和 T?i?-?l?3?C?r? 合 金 经 过 约 3?0?h? 氧 化 后 , 表 面 氧 化 膜 轻 度 开 裂 剥 落 。 约 5?0?h? 氧 化 后 , T?i?-?l?5?C?r? 开 始 出 现 开 裂 剥 落 。 !?.?“?讨 论 C?r? 含 量 对 T?i?-?C?r? 合 金 高 温 氧 化 行 为 有 显 著 影 响 。 C?r? 含 量 较 低 时 , 由 于 C?r? 在 T?i?O?2?晶 格 中 的 溶 入 , 提 高 了 O?, T?i?, C?r? 离 子 在 T?i?O?2?晶 格 中 的 扩 散 速 率 , T?i?-?C?r? 合 金 的 氧 化 速 率 较 大 , 甚 至 超 过 纯 T?i? 的 氧 化 速 率 。 当 C?r? 含 量 达 到 或 超 出 C?r? 在 T?i?O?2?中 的 溶 解 度 极 限 时 , C?r? 以 C?r?2?O?3?形 式 在 T?i?O?2?中 脱 溶 出 来 , 形 成 对 离 子 传 输 具 有 阻 挡 作 用 的 亚 层 , 与 纯 T?i? 相 比 , T?i?-?C?r? 合 金 的 氧 化 速 率 开 始 下 降 。 C?r? 溶 入 T?i?O?2?晶 格 中 可 以 改 善 O?, T?i?, C?r? 离 子 在 T?i?O?2?晶 格 中 的 传 输 特 性 。 这 是 因 为 , C?r?3? +?和 T?i?4? +?离 子 尺 寸 ( 分 别 为 0?.?0?6?9?H?m? 和 0?.?0?6?8?H?m?) 很 相 近 , 导 致 C?r? 通 过 替 换 式 在 T?i?O?2?中 溶 解 度 相 当 高 。 可 见 , C?r? 易 于 在 T?i?O?2?中 传 输 。 随 着 T?i?O?2?中 C?r?3? +?数 量 的 增 加 , 合 金 中 的 阴 离 子 空 位 数 量 也 增 大 , 加 速 了 氧 的 扩 散 过 程 。 同 时 , 由 于 三 价 C?r?3? +?离 子 在 T?i?O?2?晶 格 中 的 溶 入 , 掺 杂 效 应 使 T?i?4? +?离 子 进 入 T?i?O?2?的 间 隙 位 置 。 由 于 间 隙 位 置 的 势 能 较 高 , 降 低 了 扩 散 激 活 能 , 促 进 了 T?i?4? +?离 子 在 T?i?O?2?中 的 扩 散 过 程 。 3?结 论 ( l?) 不 同 合 金 在 不 同 温 度 下 的 氧 化 动 力 学 具 有 相 似 的 变 化 规 律 。 相 同 温 度 下 , C?r? 含 量 越 高 , 氧 化 增 重 越 小 。 相 同 合 金 , 温 度 愈 高 , 氧 化 增 重 愈 大 。 随 着 温 度 升 高 , C?r? 含 量 对 氧 化 速 度 的 影 响 显 著 增 大 。 8?l?航 空 材 料 学 报 第 2?0? 卷 ( 2?) 随 着 C?r? 含 量 升 高 , 氧 化 膜 的 晶 粒 尺 寸 减 小 , 粘 附 性 和 抗 开 裂 剥 落 性 增 加 。 图 2?不 同 T?i?-?C?r? 合 金 8?0?0?C?循 环 氧 化 5?0?1? 的 氧 化 膜 表 面 形 貌 及 能 谱 分 析 结 果 F?i?g?.?2?S?E?M? i?m?a?g?e?S? w?i?t?1? c?O?r?r?e?S?p?O?D?c?i?D?g? E?D?A?X? r?e?S?u?1?t?S? i?D?c?i?c?a?t?i?D?g? m?O?r?p?1?O?1?O?g?y? a?D?c? a?V?e?r?a?g?e? c?O?m?p?O?S?i?t?i?O?D? O?f? t?1?e? S?u?r?f?a?c?e? O?f? O?X?i?c?e? S?c?a?1?e?S? f?O?r?m?e?c? O?D? t?1?e? V?a?r?i?O?u?S? T?i?-? C?r? a?1?1?O?y?S? a?f?t?e?r? c?y?c?1?i?c?a?1? O?X?i?c?a?t?i?O?D? i?D? a?i?r? a?t? 8?0?0?C?f?O?r? 5?0?1? ( a?) T?i?-?1?1?C?r?; ( D?) T?i?-?1?3?C?r?; ( c?) T?i?-?1?5?C?r? 参 考 文 献 : [ 1?] B?E?R?C?Z?I?K? D? M?.? H?i?g?1? S?t?r?e?D?g?t?1? D?O?D?D?u?r?D?i?D?g? D?e?t?a? t?i?t?a?D?i?u?m? a?1?1?O?y?S?.? U?.? K?.?P?a?t?e?D?t?.?A?p?p?1?i?c?a?t?i?O?D? N?O?.? G?B?-? 2?2?3?8?0?5?7?A?, 1?9?9?1?.? [ 2?] H?A?N?S?E?N? J? 0?, N?0?V?0?T?N?A?K? D?, W?E?L?T?E?R? M? F?, e?t? a?1?.?P?r?O?p?e?r?t?i?e?S? a?D?c? p?r?O?c?e?S?S?i?D?g? O?f? a? 1?i?g?1? S?t?r?e?D?g?t?1? D?e?t?a? t?i?t?a?D?i?u?m? a?1?-? 1?O?y?S?.?I?D?: T?i?t?a?D?i?u?m?’ 9?5?: S?c?i?D?e?c?e? a?D?c? T?e?c?1?D?O?1?O?g?y?.? 1?9?9?6?.? 6?7?5? -? 6?8?2?.? 9?1?第 3? 期 T?i?-?C?r? 合 金 高 温 氧 化 行 为 的 研 究 [ 3?] H?A?G?E?L? W? C?.?J? A?m? C?e?r? S?O?c?, l?9?6?5? ( 4?8?) : 7?0? [ 4?] U?N?N?A?M? J?, S?H?E?N?0?Y? R? N?, C?L?A?R?K? R? K?.? 0?X?i?c? O?f? M?e?t?a?1?S?, l?9?8?6? ( 2?6?) : 2?3?l? -? 5?2?.? H?i?g?h? t?e?m?p?e?r?a?t?u?r?e? O?X?i?d?a?t?i?O?n? b?e?h?a?V?i?O?r? O?f? T?i?-?C?r? a?l?l?O?y?S? H?U?A?N?G? X?u?S?U?N? F?u?-?S?1?e?H?g?W?A?N?G? B?a?O?L?I? Z?1?e?H?-?X?i?C?A?0? C?1?u?H?-?X?i?a?O? ( I?H?S?t?i?t?u?t?e? O?f? A?e?r?O?H?a?u?t?i?c?a?1? M?a?t?e?r?i?a?1?S?, B?e?i? ?i?H?g? l?0?0?0?9?5?, C?1?i?H?a?) A?b?S?t?r?a?c?t?: C?y?c?1?i?c?a?1? O?X?i?c?a?t?i?O?H? e?X?p?e?r?i?m?e?H?t?S? f?O?r? T?i?-?l?l?C?r?, T?i?-?l?3?C?r?, T?i?-?l?5?C?r? a?1?1?O?y?S? w?e?r?e? c?a?r?r?i?e?c? O?u?t? i?H? a?i?r? a?t? 6?0?0?C? a?H?c? 8?0?0?C? .?T?1?e? r?e?S?u?1?t?S? S?1?O?w?e?c? t?1?a?t? a?t? t?1?e? S?a?m?e? t?e?m?p?e?r?a?t?u?r?e?, w?i?t?1? C?r? c?O?H?t?e?H?t? i?H?c?r?e?a?S?i?H?g?, t?1?e? w?e?i?g?1?t? g?a?i?H? c?e?c?r?e?a?S?e?S?.? F?O?r? t?1?e? S?a?m?e? a?1?1?O?y?, t?1?e? w?e?i?g?1?t? g?a?i?H? i?H?c?r?e?a?S?e?S? w?i?t?1? i?H?c?r?e?a?S?i?H?g? t?e?m?p?e?r?a?t?u?r?e?.?T?1?e? g?r?a?i?H? S?i?Z?e? O?f? O?X?i?c?e? f?O?r?m?e?c? O?H? T?i?-?C?r? a?1?1?O?y? c?O?H?t?a?i?H?i?H?g? 1?i?g?e?r? C?r? i?S? S?m?a?1?1?e?r? t?1?a?H? t?1?a?t? f?O?r?m?e?c? O?H? T?i?-?C?r? a?1?1?O?y? w?1?O?S?e? C?r? c?O?H?t?e?H?t? i?S? 1?O?w?e?r?.?H?O?w?e?V?e?r?, t?1?e? a?c?1?e?S?i?V?e?H?e?S?S? a?H?c? r?e?S?i?S?t?a?H?c?e? t?O? c?r?a?c?k?i?H?g? O?r? S?p?a?1?1?i?H?g? t?u?r?H? O?u?t? b?e?t?t?e?r? w?i?t?1? 1?i?g?1?e?r? C?r? c?O?H?t?e?H?t?.? K?e?y? W?O?r?d?S?: T?i?-?C?r? a?1?1?O?y?S?; 1?i?g?1? t?e?m?p?e?r?a?t?u?r?e? O?X?i?c?a?t?i?O?H?; b?u?r?H?i?H?g? r?e?S?i?S?t?a?H?t? t?i?t?a?H?i?u?m? a?1?1?O?y? 0?2?航 空 材 料 学 报 第 2?0? 卷
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