化学沉淀法制微细sio2粉末.pdf

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法制备沉淀 SiO2 化学沉淀法制备 化学沉淀法 制备 ... PDF SiO2 粉末 沉淀法制备 SiO2化学沉淀
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第20卷第3期 2013年6月 兰州工业学院学报 Journal of Lanzhou Institute of Technology V01.20 No.3 Jun.2013 文章编号:1009—2269(2013)03—0048—07 化学沉淀法制微细$i02粉末+ 徐 阳,陈 沁,胡春霞,李 晶 (兰州工业学院材料工程系,甘肃兰州730050) 摘要:采用正交分析法研究以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备微细SiO:粉末过程中反应 温度、乙醇/水体积比、HCl浓度等影响因素对产品质量的影响,并利用粒度分析仪和金相显微镜 对产品的粒度和形貌进行测试.实验结果表明在反应温度40℃,乙醇/水体积比为0.5,盐酸浓度 为1.4 mol/L条件下制得的SiO,粉末,其粒径小且颗粒分散均匀. 关键词:微细颗粒;SiO:;化学沉淀 中图分类号:TQl27 文献标志码:A 0 引言 1 实验 SiO:俗称白碳黑,是一种重要的无机化工材 料,国内外已大量用于橡胶、造纸、农药、塑料加工 等行业.由于白碳黑的特性:纯度高,比表面积大而 且可变调,表面硅醇基和活性硅烷键能形成强弱不 等的氢键结合,具有吸湿性、光滑性、绝热绝缘性等 特殊性能,因而引起了广大科研工作者的高度重 视. 目前,微细SiO:的制备方法主要有化学沉淀 法和溶胶一凝胶法等.其中化学沉淀法是液相合成 法的一种,由于其具有合成温度低、设备简单、易操 作、成本低等优点,因此目前实验室和工业上广泛 采用的制备微细粉体的方法就是化学沉淀法.粉体 材料的粒度对影响材料性能的发挥具有很大的影 响‘1剖. 本文以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制 备微细SiO。粉末,实验采用正交方法,比较各因素 对所制SiO:粉体粒度的影响,进而确定乙醇/水比 例,盐酸浓度,反应温度等实验条件,找出最佳工艺 配方和实验条件,为超细SiO:粉末的工业化生产 提供依据. t 收稿日期:2013-03-26 作者简介:徐阳(1978一),女,辽宁鞍山人,讲师,硕士 1.1 实验原料 硅酸钠(分析纯)、盐酸(分析纯)、无水乙醇 (分析纯)、聚乙二醇、去离子水. 1.2 实验设备 分析天平、HH-42快速恒温数显水箱、真空抽 滤机、101一l型电热鼓风恒温干燥箱、马弗炉、激光 粒度分析仪、金相显微镜. 1.3 实验过程 首先称取一定量的硅酸钠溶于水中,按一定比 例加入无水乙醇到硅酸钠的水溶液中,称取少量聚 乙二醇加入上述溶液中,在恒温水浴条件下加入一 定浓度盐酸,得到白色沉淀.用真空抽滤机对沉淀 进行抽滤,并用去离子水洗涤沉淀,将所得沉淀进 行100℃烘箱干燥,最后在马弗炉中470℃灼烧 1h,得到白色轻质的SiO:粉末. 实验所发生反应方程式如下: Na2Si03+2HCl=H2Si03 J,+2NaCl, H2Si03=Si02+H20. 采用正交实验设计法来设计实验条件,本实验 为3因素3水平实验,使用满足这一实验的最小正 万方数据 第3期 徐阳等:化学沉淀法制微细SiO:粉末 .49. 交表L。(34)‘耋1)来至竺5要銮孽竺 2 结果与讨论表1 正交实验因素水平表 A B C 水平 反应温度/℃ 乙醇/水体积比HCl浓度/(mol/L) l 20 0 1.2 2 3 40 60 O.5 1 0 1.4 1.6 忙 求 料 爨 l 耋 垦 } l| i: 罐 0.1 日5 O 5.0 10 0 56.6 1帅.0 2.1 实验结果 图1~9分别是9次正交实验结果的粒度分析 图及其在100倍金相显微镜下显示的SiO:外貌形 态. 夔 洳 豢 措 薯 t 分堤p¨ 蕉罩x 曩轵x 甘竣uo 楚!x :栅 j豫}.“ 翘宣x l栅 2¨Ⅻ 75 30 75.31 0.O卜15叽 0m 1 n00n 6D D¨74 d0 B吣 100呻 5}1.∞ 24脚 蛆蛆 1 S.O¨20肿 0舯 1帅00 74.n旺1 49m 0帅 160 0B .6#-2.n 0们 1咖呻 20.00“-37肿 0 00 1呻脚 1娼舯_z帅呻 0 00 160肿 舢-S肿 0帅 10B呻 37.0H●.00 0帅 1帅姗 200舯.350呻 0舯 1呻舢 .咖p1 0.呻 0帅 l呻帅 44.0Ⅱ—卸呻 0.帅 1帅,帅 忙 求 褂 爨 9豢 图1 实验一的颗粒分布图及其在100倍金相显微镜下形貌 任意分级粒度分布表 猢 茹 $ 卦 分缓F¨ 叛辜x 霉硬x ÷壤oM 燕鑫x l蓦孤 丹缀1.H 颁辜x i}私 Ⅱ.2咖.50 B】10 B5蛐 10.0¨15舢 0帅 帅目0 6Ⅱ.96-H叫 n帅 1帅邮 0 Sn_1帅 1●.锄 l帅舯 1S 0n{0帅 0舯 D0 D0 7●00-149帅 0舯 1帅咖 1.00-2.00 O肿 l呻舢 20.0卜37舯 0舯 邮瑚 1●9.00-200肿 O舢 l帅瑚 2 0¨邶 日肋 1舯00 37.Dp●●肿 0朋 邮脚 200.90’350舯 D叩 1帅加 5 0¨n呻 0肿 1即.帅 劓Dm{0帅 0帅 叩呷 鋈。 警案 “≈’ : ,*’ 帑彝 ≮, 器 豢 《 瓣罐 ‘ 4§誊 ≤。罄8 4 豢 鬟 萋 爹 一4 蒜; 9 囊一一誊孳0,舔饕 警4 §’黪孳攀 ’、’ 4 。 譬lit‘8 . 6 黉 { 簪 l鄹 甏4;~雾,{摹,媾 。; 垂;: 蕊稿津鑫?豢 +9‘毒 。 5:8。蒂 图2 实验二的颗粒分布图及其在1 oo倍金相显微镜下形貌 麒 慨 咻 咻 群 Ⅸ 万方数据 ·50· 兰州 工业学 院学报 第20卷 恬 莰 料 器 粒度分布曲线 j- , I l l l l 蠹 簦_ ll B1 0 5 1 0 5.0 1 O.O S0 0 1加D 8州 6啦釉 许缓J H 衡塞x 墨襁x 分轻“M 冀军篙 l瓤 j+经“H 裳辜x l帮x 日.20呻jD 75砧 巧.讳 10 0¨5舶 O胭 1 8B 60 6U 0H4 00 0呻 1 00∞ 0 5弘1m 24.Z3 蚋.99 15.00_20.加 Ⅱ叨 1 OO B0 7{邮一1柏00 0呻 1∞00 1。00-2.帅 日们 1 O目.0B 20.帅-37帅 0肿 1帅帅 49 00_2D0呷 0 00 1∞00 2.咖-5.00 0 00 O目.0B 37 00—l B0 0咖 1呻00 ZOO.00-350舢 0 D0 1邮0D 5咖-1n帅 0.00 1呻0目 4●帅_60.B0 0 00 1叩.呻 *謦; 。 “ 筑 裳谚”:, i警4、 矿一 。 酽戆纛气霪 攀 4 雾 霉,; * 9囊 囊 霎 謦 謦 一:雾 誊。 蘩 , i|_i 图3 实验三的颗粒分布图及其在100倍金相显微镜下形貌 粒度分布曲线 z’^ :j r?# 2皑 簟 肋X 恬 ll 60。溯套1Ⅸ 雕 l 加X &剥胖爨1嘣 删 黛 I 2DX基: 哺 晡 n1 B 5 1 B 5 B 1Bm 5B B 1雌0 任意分级粒度分布表 奇疆uH 凛率x l酶 j城}。Ⅺ 捶辜x 嚣鞲x 骨缀ll¨ 频车% 《鞠 《 0 2帅50 00.68 80引 10 0旷15舯 n 01 97柚 郇00—7d 00 0 33 99劓 0 5¨帅 16.57 97邛 15 00{0.呻 日06 97辐 7●.0卜1●9 00 0 56 00.日I 1 0旷2.帅 0.呻 97 39 20.00_37帅 11 7 98 62 1{9.呻2叩蛐 0帅 1∞心 2 0¨帅 0.00 97.39 37 00■4 00 01目 g日盯 2q0.00.-350.加 DⅡ0 1肺埘 5脚_1Ⅱ.呻 0。00 97 39 44.明吨B B0 0.31 99.11 恬 求 斛 爨 { j # { 攀 罐 g 攀 瓣 镬 豢 鬻 图4 实验四的颗粒分布图及其在100倍金相显微镜下形貌 彝 砭 *§ …。叠 I 《毒毒。 …。。,I 蠢 叠 豳周 811 l乏 嗣脯 8, 任意分级粒度分布表 溯 港 冷 卦 分级州 频率% 累积% 分级pM 频率% 累积% 分级“M 频率% 累积% 0.20—O 50 92 99 88 gO 10.OO一15 OO 0 04 99 97 60.00一74 00 0.OO 100 OO O 50一1 00 10.99 99 59 15 00—20.OO O 02 99 99 74 00—149 OO 0 00 100.OO 1.OO一2 OO 0 23 99.92 20.OO一37.OO O 01 100 OO 149 OO一200.OO 0 00 100 OO 2.OO一5 OO 0 00 99.92 3700一44.00 0.00 100 00 200 OO一350 OC 0.00 100 OO 5.OO一10.OO O OO 99.93 44.00—60 OO 0.00 100 00 图5 实验五的颗粒分布图及其在100倍金相显微镜下形貌 赣 ’糯 守 鬻 g‘ {{ { ;{ # 8 , 毽攀 ’l《一《 l *产鼍 ” 毒 £ ‰女 缝 爹 。 { { ,囊 糕 雾 女 。 ;缈 罐 潜冷斟慨 {§ 秭 ,盛雾囊 “ 女 碡 l雾饕 一 , 蘩 ; { §{ 参 ;。, 建一, { ::H t鹰 嘲 獬 燃 熊 麟 糍 万方数据 第3期 徐阳等:化学沉淀法制微细SiO:粉末 .51. I E 鎏 基 I: ll H● jl 01 D 5 1 O 5.0 0.0 SO O 1帅.9 贽壤u 54 叛率x 罴积X 分城pM 赛#,5 累菩% 分缓“H 频率x 累享挪 -.2H.辅 77.1口 77.17 l●.∞qt¨ e.田 蛐.脯 镰●.-7蚰0 o,90 1髑.时州瑚 22.赴 99驰 1蛐n_趣¨ o.oo 蛐.呻 7‘¨一特.∞ m的 1岫 1.IH.衄 日埘 1帅瑚 2●.帕-37.n 8.瞳 帅.咐 1n¨-2_I.艏 Ⅱ柏 1髓.啊L¨.蚺 a.韩 l帅.明 ”瑚—札●● 0朋 帅.呻 瑚.●●-351.∞ B.“ 1呻.帅 S.●I一日.啊 哺 1 90.60 ¨ⅢⅡ—舳.“ m呻 帅.叽 鸯《 零藤 蘩。 蔫 妒,薹。 图6 实验六的颗粒分布图及其在100倍金相显微镜下形貌 粒度分布曲线 带—————_———_——————_—————T==i—_——————]10I辫 q.1 口5 1 O 5.0 1口9 59口 1DD 0 分级“u 频率x l{脚 分级HH 频率x l私 分级pH 频率x l彩x 吡H.卯 ¨.1 7 6日.1日 1q●.-1t帅 a.盹 %.33 ‘aJ●-7U● 1.12 驰.嚣 ¨¨.∞ 29.13 96.舵 1‘—_2‘柚 乱曲 %J3 7I.1._1一.呻 1.陆 10n.DO I.n肛2.帅 日m1 %.33 2a.翻卜37.柏 融吓 蛄j8 1 4t∞一2●n瑚 I¨ 100肿 2瑚{咖 自卫a 9丘33 37.96,4t加 0.27 觚 2●t舳一瓢呻 n蚰 100.帅啡10.帅 _.¨ '6j3 44.00-50.呻 帖● 97上2 恬 套1m 爵 嚣1捞 6譬 咐 女 譬 尊警: 叠 图7 实验七的颗粒分布图及其在100倍金相显微镜下形貌 粒度分布曲线 E自 I 壤 ll 蔗 黪 n1 日5 1 n 5.0 10+O 5n O 100.0 8 0 一{4 爨 ;; l 耄 羲 母 壤 赣 孽 % 譬 4 。喁 1 “ 。 量 势级;M 频率x 零积x 势数HM 频率x 辜积x 分级uM 频毅 霉积年 0jH¨ 70陀 7日84 10.岫一15.帅 0.叫 97.蛐 50.Ⅱp7●舢 n.49 99.57 O.5.H1 00 19l 4 97 98 1S帅一20.帅 0m5 髑“ 7●.0¨l柏.明 0.33 10a.加 1.叭心帅 l n日 97蚰 20日肛】7舶 0.劓 髓舢 1●g.00_Ⅻ.¨ 0.0a 18乱帅 2.¨{na n肋 97蚰 37雠一劓柏 也02 鹎Jn 200.∞一3明.1● n.00 18m帅 5.0I-1●朋 1.郭 9,.驹 44帅喇即 Dl|9 蚋19 豢 警 . ; 纛番 *4 雾 ≤。爹孽罐。喜 气 : 。 谛 枣 《一 4錾 $ I。羹拳蠢0。㈠? 鲞礴 §9 l 意 麴 癔警 { 警8 哥 熏 霉 4 豢 矿毒 图8 实验八的颗粒分布图及其在100倍金相显微镜下形貌 爹 爹 。 ¥ 隰 , 鼍 ≯ , 。冁一 甏 * ≤ 。簧,∥鬟~ , 蓦 。 警≯ 争 。 霉t≯ , { f 囊曩虢 ;链≮ ‰;煮≯ ≤ ”{ 霉 蘸麓| 。,《i囊, ; I 妒 ; ,攀。, 。 洳茹萼斟 哦 眺 嘣 慨 鼎 , , ◇彰霹;豢 枣孳 ● “, 薯;,葶 ★。蛙 ._f 。晦 4 i ≯ l , 》 i #羲 蘩 ;雾《罐 。 羹爹 ≤ 辫 溯菹冷普 咧 咣 咣 擎 。蔫羹簟羹。;雌 蠢.i¨ 矿 ■F霉 §簟f 赛 万方数据 ·52· 兰州工业学院学报 第20卷 0.1 0.5 1.0 5.0 1 0.0 50.0 1帅.0 呻x j霉影琏# ’ “。4 纂* ?。*;≥。 ≯ 篱 e眠 j 篓 羚¨『j i 爹 骜 截 {}袅p¨ 频率% 镕私 静缀}¨ 辨鲰 l{释 舟缀ILIA 频童% l私 02H期 7S.24 75.筠 10,0IF-15.110 0.帅 98.7B 锄珊-74.呻 O|1B 99.35 n S}1肿 23.52 98,玎 15J●-2¨0 Ⅱ.帅 帅。78 7●呻_1●g.帅 B晒 1呻Jn 1.SI{舯 B.B1 98.阳 趣舯q7蛐 Ⅱ.吧 98.79 149.oI-2帅.呻 B舫 1呻蛐 2._¨00 口DB 98 78 37巾●一4.00 0.10 98.时 200 0¨S0脚 日呻 1呻肿 S.0卜1¨日 日肿 98.78 劓巾B_‘¨0 0.27 99.16 黪 潦 § 警 蠢∥■ 图9 实验九的颗粒分布图及其在1 00倍金相显微镜下形貌 2.2超微二氧化硅粉体制备的正交试验 如:B因素1水平所对应K值为 采用以上实验结果中粒度分级0.2~0.5¨m 的累积量,对正交实验的结果进行计算,计算结果 如表2所示. 表2 合成超微二氧化硅粉体的正交实验表 2.3极差的计算和最优方案的选择 1)极差的计算. I表示因子1水平的综合值,即表示相应因 子1水平的实验结果之和. 如:B因素1水平对应实验为实验1、4、7,则 I。为1、4、7号实验结果之和,即 I B=75.30+80.68+68.17=224.15. 同理可计算各因子的Ⅱ、Ⅲ. Ki表示任意列上水平数为i(表2中i=1,2, 3)所对应实验结果的平均值. K.R=I。/3=224.15/3=74.72. 同理可计算各因素各水平的K值. R为极差,即Ki的最大值与最小值之差. 如:A因素的极差为 R=K2A—K3A=80.26—74.04=6.22. 同理可计算各因素的极差(见表3). 表3极差计算 因 水平综合值 水平数为i的实验结果平均值极差 素 I 1I 111 K1 K2 K3 R A 234.09 240.77 222.13 78.03 80.26 74.04 6.22 B 224.15 244.81 228.03 74.72 81.60 76.01 6.88 C 231.12 239.02 226.85 77.04 79.67 75.62 4.05 通过表中所计算的数值可以看出,各因素的水 平改变对实验结果的影响是不相同的,极差越大表 示该因素的数值在实验范围内的变化,会导致实验 指标在数值上有更大的变化,所以极差最大的一列 是因素的水平对实验结果影响最大的因素,也就是 最主要的因素. 通过对试验结果的极差分析可以得出对试验 结果影响从大到小的顺序是:B、A、C. 2)最优方案的选择. 选取最优方案即为选取最佳因子水平,因子水 平的选取与实验指标有关,本实验的目的是制取微 细二氧化硅粉体,所选择的实验指标为粉体粒径, 。 |≯ 篷潭 寮 。 *垂《 ≤≤ # # l § 《 # 弘 。 ; ,,§橥 魂 囊载誉羲鬟 ; t1§,累沿串奇 嘣 似 碳 既 一攀 ≯; 《 万方数据 第3期 徐阳等:化学沉淀法制微细SiO:粉末 ·53· 显然应该选取指标减小的水平,即选取各列中K 的最小值,由此得到最优方案为B:A:C:,即反应温 度为40℃,乙醇/水比为0.5,盐酸浓度为1.4 mol/L,按最优方案条件进行一组实验得出实验结 果如图10所示. 粒度分布曲线2辨_厂——_—·—■===—_■—————-___—■_——————_■—■__—-—■]1 0麒 20譬 恬 惫1泔 得 骚,。, s譬 0X 口.1 0.5 1.9 5 n 10 0 50.0 1帅q 蝴uM 攮蕈x l取 督缀U¨ 频瓤 荤积% 督缀“H 频率x 零积x 日.跚-哪 聒.葛 n6.羽 仉呻一5脚 n帅 1帅.帅 阻.阻寸4.帅 札嘲 1 Dn.呻 m锄-f瑚 f置虺 f口口.饵 住瞄{口.∞ 口脚 id口瑚 M喇Hn舯 n肿 f蚰脚 1.呻七呻 0.帅 1 00.呻 a.呻-31脚 Ⅲ 1 BB.瞳 1柏.●I-2响.帅 口00 1帅.帅 2.■{帅 0瑚 Ⅲm 37.啊-44.呻 _.帅 1帅.帅 a¨I-觋呻 0.90 1帅.帅 5.04-1●瑚 0.帅 仆0.∞ 劓.呻{O.∞ 0.帅 00肿 l 8 。黎≯ 罐 *鞲 鬣 蘧 图10最优实验结果的颗粒分布图及其在100倍金相显微镜下形貌 由图中能看出正交实验产生出的最优方案的 粒度分布在0.2~0.5“m的累积量要大于其他9 次实验,因此该最优方案最适合制备微细二氧化硅 粉体. 2.4实验影响因素 1)温度对实验结果的影响. 用化学沉淀法制微细粉体时产物粒径大小受 反应温度影响,通常存在一个最佳反应温度,在此 达到此温度之前,粒径受温度影响较小. 图1 1为本实验所选择反应温度下产品粒径随 温度的变化,可以看出当温度为40℃时所制得产 品粒径在0.2~0.5斗m范围内最多.因此在本实 验体系下制微细二氧化硅粉末的最佳反应温度为 40℃. 0 1 0 20 30 40 50 60 70 反应温度/℃ 图” 粒度指标随因素反应温度变化情况 2)乙醇/水体积比对实验结果的影响. 以乙醇水溶液为溶剂制取微细粒子时,乙醇/ 水体积比对所制颗粒粒径有较大影响. 乙醇/水体积比 图12 粒度指标随因素乙醇水比变化情况 图12所示为本实验所选3组乙醇/水体积比 对所制得颗粒粒径的影响,从图中可见当乙醇/水 体积比为0.5时,所制得颗粒粒径在0.2~0.5¨m 范围内最多,说明本实验体系下乙醇/水最佳体积 比为0.5. 3)盐酸浓度对实验结果的影响. 在用化学沉淀法制微细二氧化硅粉体实验中, 主要反应物盐酸的浓度是影响产品颗粒大小的重 要因素. 图13所示为所选盐酸浓度对制得颗粒粒径的 影响,可以看出当盐酸浓度为1.4 mol/L时,所制 得颗粒粒径在0.2—0.5 Ixm范围内最多,因此本 8 8 8 7 7 7 7 7 796\姆喇娶娶嘴恬太巡巢 8 8 7 7 7 7 7 7 796\熠删器娶嚓恬末越巢 万方数据 ·54· 兰州工业学院学报 第20卷 盐酸浓度(m01/L) 图13粒度指标随因素盐酸浓度变化情况 实验的主要反应物盐酸的最佳浓度为1.4 moL/L. 3 结论 本实验采用化学沉淀法制备微细二氧化硅粉 末,以硅酸钠与盐酸为原料,通过正交分析对反应 温度、乙醇/水体积比、盐酸浓度等实验条件对实验 结果的影响进行了研究,得到实验结论如下: 1)采用化学沉淀法以硅酸钠与盐酸为原料制 备二氧化硅微细粉体时,反应温度、乙醇/水体积 比、盐酸浓度等实验条件对实验结果有较大影响, 且这些实验条件存在最佳值. 2)本实验做了九组正交实验,以产品粒径为主 要研究标准确定了实验的最佳反应温度为40℃,盐 酸浓度为1.4 mol/L,乙醇/水体积比为0.5. 参考文献: [英]理查德J布鲁克.材料科学与技术丛书:陶瓷工 艺(第1部分)[M].北京:科学出版社,1999. 蔡哗,陈银飞,葛忠华.纳米超微粒的制备技术及其 进展[J].化工生产与技术,1998(1):11—15. 李惫强.从液相制备陶瓷超细粉料的原理和方法 [J].粉体技术,1998,4(1):19-24. 方晓明,陈焕钦.纳米粉体的液相制备方法[J].石化 技术与应用,2001,19(2):126-130. 方晓明.液相沉淀法制备纳米TiO:粉体[J].中国陶 瓷,2001,37(5):3941. 田玉明,黄平,刘明海.共沉淀法制备纳米级陶瓷粉 体研究[J].山西师范大学学报:自然科学版,2001, 15(1):30-34. 李愁强.湿化学法合成陶瓷粉料的原理和方法[J]. 硅酸盐学报,1994,22(1):85-91. 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Preparation of Fine Powder of Si02 by Chemical Precipitation Method XU Yang,CHEN Qin,HU Chun—xia,LI Jing (Materials Engineering Department,Lanzhou Institute of Technology,Lanzhou 730050,China) Abstract:In this paper,fine powder of Si02 is prepared by chemical precipitation method,using sodium silicate and hydrochloric acid as raw materials.Orthogonal test is used to research the influence of reaction temperature, the ethanol/water volume ratio and HCl concentration on product quality.The optimal experimental conditions are found out and the particle size and morphology are examined by panicle size analyzer and optical microscope, respectively.The optimal experimental condition is reaction temperature 40℃.ethanoL/water volume ratio 0.5 and HCl concentration 1.4mol/L.Compared with other nine group tests,the particle size of Si02 prepared on the optimal experimental condition is small and the panicle distributed evenly,which proved that the selected experi— mental conditions is correct. Key words:fine powder;Si02;chemical precipitation (责任编辑:曾贤灏) 1{1j 1j 1』 1 2 3 4 5 6 7 8 r}r}rl rL 8阻7弛7住7%7;27_96\姆榭醛娶略婷求越梨 万方数据
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