低温超音速火焰喷涂纳米wc-10co4cr涂层的显微结构和性能.pdf

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涂层的 的显微 超音速火焰喷涂 WC-10Co4Cr 涂层 超音速火焰喷涂的 WC10Co4Cr涂层 超音速火焰喷涂WC Co涂层 Co和 超音速火焰喷涂wc-10co 4cr涂层性能 超音速火焰喷涂WC-10Co
资源描述:
第5卷第4期 2013年12月 热喷涂技术 Thermal Spray Technology V01.5,No.4 Dce..2013 低温超音速火焰喷涂纳米WC一1 OC04Cr涂层 的显微结构和性能 邓春明1,韩滔1’2,张小峰1,刘敏1 (1.广州有色金属研究院,广州510651;2.中南大学材料科学与工程学院,长沙410083) 摘要:以纳米和微米WC.10C04Cr粉末为热喷涂粉末,采用低温超音速火焰喷涂(LT-HVOF)和超音速火焰喷涂 (HVOF)技术制备了WC.10C04Cr涂层,采用SEM、XRD、和显微硬度仪等对LT-HVOF WC涂层显微结构和 性能进行了表征。结果表明:n.WC涂层、Im.WC涂层的显微结构与普通超音速火焰喷涂WC涂层没有明显的区别, 其主晶相为WC;m.WC涂层呈明显的层状结构,涂层中WC颗粒尖端发生了钝化和部分熔化,粒径变小,并形 成了WC/的核壳结构;其主晶相为。n.WC涂层显微硬度较lm.WC涂层低,但其韧度高而使涂层的磨损失重最低; m.WC涂层的显微硬度和韧度最低,磨损失重最大。 关键词:LT-HVOF;HVOF;纳米WC.10C04Cr涂层;显微结构;性能 中图分类号:TGl74.4文献标识码:A文章编号:1674.7127(2013)12.0003.05 DOI 10.3969/j.jssn.1674-7127.2013.04.003 Mierostructure and Properties for LT-HVOF Sprayed Nano- WC一10C04Cr coating DENG Chun-min91,HAN Ta01”,ZHANG Xiao—fen91,LIU Minl (1.Guangzhoug Research Institute ofNon·ferrous Metals,Guangzhou 510651,China; 2.School ofMaterials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China) Abstract:WC-1 0C04Cr coatings were prepared via Low Temperature Hi.gh Velocity Oxy-Fuel(LT-HVOF) and HVOF with nano and micro WC.1 0C04Cr powder as feedstock.Microstructure and properties for the WC coatings were characterized by SEM,XRD,micro hardness tester and etc..The results show that n-WC and lm- WC coatings have the similar microstructure as conventional HVOF WC coating,and both coatings are comprised by WC crystal phase,while m—WC coating exhibits layered microstructure,and angular WC particles in the coating become smaller,blunt and even partly melted.and WC/W2C shell structure iS formed.The primary crystal phase for m—WC coating is W2C.n—WC—coating owns lower micro—hardness than that of lm-WC coating,while the highest fracture toughness for n-WC makes the lowest wear mass loss.The lowest micro—hardness and fracture toughness of m—WC coating leads to greatest wear mass loss. Keywords:LT-HVOF;HVOF;Nano-WC-1 0C04Cr coating;Microstructure;Properties 基金项目:广东省科技计划项目(20118010400040);广州市科技计划项El(2013Y2-OOll3) 作者简介:邓春明(1976-),男,江西黎川人,博士.E-mail:denghans@126.corn 万方数据 第4期 低温超音速火焰喷涂纳米WC.10C04Cr涂层的显微结构和性能 ·13· 超音速火焰喷涂(HVOF,High Velocity Oxygen Fuel)WC.CoCr金属陶瓷涂层凭借其较 高的粒子速度,可以获得结合强度、硬度高的致 密涂层,具有优良的耐磨、耐腐蚀性能,广泛应 用于航空航天、石油化工、船舶和工业装备等领 域【l五】。目前常用的超音速火焰喷涂WC.Co基涂 层采用的粒径均在5~50IXin左右,较粗的粒径 分布导致涂层的表面粗糙度均在3~4¨m,较高 的显微硬度给涂层的后加工带来很大难度,特别 是一些复杂的异形工件,如螺旋桨叶等。 研究表明,采用粒径更细小的粉末可以显 著降低涂层的表面粗糙度。Tillmann等【31以 2~10IXm的WC.12Co为粉末材料,采用HVOF 制备了表面粗糙度为2.5 LL in的涂层,涂层具有较 高的硬度和致密度。Matthaeus等【41采用改进的超 音速火焰喷涂技术可以在内孑L内表面沉积粗糙度 为1.3~1.8IXm的WC.12Co涂层。但超音速火 焰喷涂工艺较高的焰流温度使WC.Co基粉末发生 脱碳,形成w:C、Co,(wC)。脆性相,严重影响涂 层的性能和应用。 超音速火焰喷涂技术朝着低温高速的焰流 方向发展,出现了新型的超音速火焰喷涂如温 喷喷【5】、高压超音速火焰喷涂【6】。这些工艺的特 点是通过对喷枪结构进行改进,或在焰流中注 人高流量氮气等提高燃烧室的压力,达到降低 焰流温度和提高焰流速度的效果。本文作者开 发的低温超音速火焰喷涂技术(LT-HVOF;Low Temperature HVOF)也是基于普通超音速火焰喷 涂技术的基础上,通过对喷枪和喷嘴结构的该 进,燃烧室压力超过18bar(传统超音速火焰 喷涂为6~9bar),获得低温高速焰流。虽然采 用细粉末可以获得粗糙度低的涂层,涂层具有 较高的硬度,但其韧性仍较差。提高涂层的韧 性方法主要有两种。一种是添加金属相提高韧 性;另一种方法是采用纳米WC硬质相替代微 米WC。其原因是WC.Co基涂层中的裂纹是沿 着粘结相扩展的,当裂纹扩展到WC硬质相时 裂纹发生偏斜,而纳米WC颗粒可以延长裂纹 扩展的途径,从而提高涂层的韧性。 本文以5—20斗rll纳米WC.10C04Cr粉末为 热喷涂粉末,采用低温超音速火焰喷涂(LT-HVOF) 技术制备WC一10C04Cr涂层,对涂层显微结构和 性能进行表征,并和微米WC.10C04Cr所制备的 涂层进行了对比。 1实验方法 1.1涂层制备 选用两种热喷涂粉末,分别为赣州澳克泰工 具有限公司的含纳米和微米WC的WC.10C04Cr 粉末,粒径均为5~20斗m细粉末。两种粉末均 为团聚烧结粉,具有球形度高,粒度分布均匀、 流动性好、表面粗糙多孔的特点。在高倍下可看到, n.WC粉末中WC的粒径为O.1—0.3¨ITI,明显 小于m.WC中晶粒尺寸(1~2斗ITI)“见图1”。 图1 WC.10C04Cr粉末形貌 Fig.1 Morphologies of WC一1 0C04Cr powders 万方数据 热喷涂技术 5卷 在经除油清洗、喷砂粗化处理的316L不锈钢 表面分别采用LT-HVOF和HVOF工艺制备涂层, 涂层制备工艺如表l所示。三种WC.10C04Cr涂 层的厚度均为200pm以上。 表1 WC.10C04Cr涂层的沉积工艺参数 Table 1 Deposition parameters for WC一1 0C04Cr coatings 1.2表征 采用J EOL型SEM、ARL X’TRA X射线衍 射仪对涂层的显微硬度和相结构进行表征;利用 ACCRETECH型粗糙度测试仪测涂层的表面粗糙 度;以维氏金刚石为压头,采用MH.5D型显微 硬度仪对涂层的显微硬度和断裂韧性进行测试, 其中显微硬度测试加载力为2.94N,断裂韧性测 试加载力49N,加载时间均为15s,每个试样测量 6个点;采用NUS—IS03轮式磨粒磨耗试验机上对 试样进行常温往复磨耗磨损试验。试验选用30N 的正压力,对磨件为80斗m粒径的SiC砂纸,摩 擦轮转速为157mm/r,样品每往复摩擦一次,摩 擦轮则旋转0.9(。),400次循环对磨后,摩擦 圈 轮刚好旋转一周。试样每进行400次循环相当于 摩擦行走24m,通过失重法评价涂层的耐磨性能。 2结果及讨论 2.1涂层显微结构 图2为三种WC.10C04Cr涂层在低倍和高倍 下的剖面形貌。由图2可见,三种涂层都具有较 高的致密度,在低倍下观察不到明显的区别。在 高倍SEM下,三种涂层也观察不到明显的孔隙, 但三种涂层结构存在明显的区别。n—WC涂层中 除了观察到个别较大粒径的WC颗粒外,纳米 WC与粘结相均匀弥散分布,表明n.WC粉末沉 积后,其中的纳米WC颗粒仍保持初始状粒径, I缫嚣肇哆粤黪。¨靼囊 图2 WC.10C04Cr涂层的剖面形貌:(a),(d)n—WC;(b),(e)lm-WC;(c),(D m—WC Fig.2 Cross sectional images of coatings:(a),(d)n-WC;(b),(e)lm—WC;(c),(t3 m-WC 万方数据 第4期 低温超音速火焰喷涂纳米WC.10C04Cr涂层的显微结构和性能 尺寸没有明显的变化。Lm.WC涂层的显微结构与 普通超音速火焰喷涂涂层没有明显的区别,粘结 相与硬质相均匀分布,结合良好,但致密度较普 通超音速火焰喷涂WC涂层有明显提高。 HVOF WC.10C04Cr涂层呈明显的层状结构, 涂层中WC颗粒尖端发生了明显的部分熔化和钝 化,粒径变小(如图2(D),而一些大颗粒则在表 面形成了WC/W:C的核壳结构(白色为w:C,灰 色为WC);在涂层中还观察到灰色条带,能谱 分析表明该条带为富铬相。界面铬相的富集是由 于HVOF的焰流温度高(大于2700℃),细小的 WC.10C04Cr粒子中的Cr由于表面张力低的原因 在粒子表面富集,从而在涂层内颗粒间的界面存 在富Cr相¨J。 三种喷涂态WC.10C04Cr涂层的表面粗糙度 没有明显的区别,均为1.2~1.5 Ixm,与文献【4】 报导的相当,明显低于普通HVOF WC.10C04Cr 涂层(3.0~4.0¨m)。 2.2相分析 图3为三种WC.10C04Cr涂层的x射线衍射 图谱。由图可知,n.WC和lm.WC涂层的主晶相 均为WC,W2C为次晶相。rn.WC涂层是以w2C 为主晶,WC相衍射峰强度相对略低,表明其含 量较少,这与前面分析涂层的显微结构结论一致。 20/(。) 图3 WC.10C04Cr涂层的XRD谱 Fig.3 XRD pattems for WC-10C04Cr coatings 2.3显微硬度和断裂韧度 显微硬度测试结果表明,n.WC涂层的显微 硬度为1 130 HV0.3 15。,远低于lm-WC涂层的显微 硬度(1316.12HV03.15。),而m.wC涂层的显微 硬度更低,仅为1000 HV0川,。。在致密度相近的 情况下,涂层的显微硬度受涂层中相组成影响。 m.WC涂层中CoCr相在界面的富集可能是导致涂 层显微硬度低的一个重要原因。 采用压痕法评价涂层的断裂韧度,根据 EVANS公式计算涂层的断裂韧性,公式如下【8】: 肠=。.079习P l。g_4.5a (1)驴 c L l’ 其中Kc为断裂韧度;P为施加载荷(mN); a为半压痕对角线长(恤m);C为从压痕中心到裂 纹尖端的距离(斗m),本式需满足0.6_c/a_4.5。 图4为三种WC.10C04Cr涂层在5Kgf维氏 金刚石压头载荷下的压痕形貌。由图可见,在 5Kgf载荷下,压痕尖端的应力集中使两种涂层均 在与基体平行的方向出现裂纹;而在与基体垂直 的方向没有观察到裂纹。这说明虽然在显微结构 中观察不到明显的层状结构,但涂层的层间仍然 是其薄弱点。但在压痕尖端有不同的裂纹扩展长 度,在应力作用下,m.WC涂层具有最长的裂纹 长度,表明其断裂韧度最差(由于不符合公式, 不能计算出断裂韧度),而n—WC的裂纹扩展长 度最短,断裂韧度最高。根据式(1),计算得到 lm.WC涂层的断裂韧度为3.23 MPa·m¨2,明显低 于n.WC.涂层的断裂韧度(5.30 MPa·m“2)。 万方数据 热喷涂技术 5卷 图4 WC一1 0C04Cr涂层在5Kgf载荷下的压痕形貌 Fig.4 Indentation morphologies ofWC- 1 0C04Crcoatings at the load of 5 Kgf 2.4涂层的耐磨性 图5为三种涂层的耐磨性能结果。由图可见, m.WC涂层的磨损失重最大,达到86mg;lm.WC 涂层的磨损失重次之,为36mg;而n—WC涂层磨 损量仅为30mg,具有最高的耐磨性能。m—WC涂 层硬度较低,并且韧性最差,导致在磨损过程中 微区承受高载荷时涂层容易剥落,因此耐磨性最 差,而n.WC涂层,虽然其硬度低于lm.WC涂层, 但其良好的韧性使涂层的耐磨性最强。 E 》 旦 甥 日 三 Im-WC Coallngs 图5三种WC—lOC04Cr涂层的磨损失重 Fig.5 Wear mass loss for three WC-10C04Cr coatings 3结论 (1)n.WC涂层、lm.WC涂层的显微结构与 普通超音速火焰喷涂WC涂层没有明显的区别; m—WC涂层呈明显的层状结构,涂层中WC颗粒 尖端发生了明显的部分熔化和钝化,粒径变小, 硬质相形成了WC/W2C的核壳结构;在涂层内颗 粒间的界面存在富Cr相。 (2)n.WC和Irn.WC涂层的主晶相均为 WC,次晶相为W:C衍射峰;m.WCr涂层则以 W2C为主晶相,WC相为次晶相。 (3)显微硬度和断裂韧度结果表明,n—WC 涂层的显微硬度为1 130 HV03.。5。,远低于lm.WC 涂层的显微硬度(1316HV∞.慨),但其断裂韧 度达到5.30 MPa·m¨2,远高于lm.WC涂层(3.23 MPa·m¨2);m.WC涂层的显微硬度和断裂韧度 均最低; (4)磨损结果表明,m.WC涂层的磨损失重 最大,达到86mg;lm—WC涂层的磨损失重次之, 为36mg;而n-WC涂层磨损量仅为30mg,具有 最高的耐磨性能。良好的韧性使n.WC涂层耐磨 性高的主要原因。 参考文献 [1】裴延波,陈浩,王长江.wc.Co涂层的发展现状与展 望[J】.石油化工腐蚀与防护,2011,28(1):1.7. 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